基于超临界流体色谱分离茄尼醇的实验研究

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1、2006年2月中文摘要超临界流体具有气体的高扩散性和低粘度．又兼有与液体相近的密度和溶解能力的特性。超临界流体色谱是以超l临界流体作为流动相的色谱分离过程，是一种对环境友好的、高效的、新型的化工分离技术，适合于天然产物，药物，热敏性物质等的分离和微量杂质的脱除。茄尼醇作为附加值较高的药用有效成分，具有抗菌、消炎和止血等药理作用，是合成维生素K2和辅酶Q。o等的重要原料。传统茄尼醇分离工艺存在提取率低，步骤繁杂，溶剂损耗高，产品中溶剂残留多等问题。本文首次将超临界流体色谱技术应用于烟叶提取物中茄尼醇的分离。首先利

2、用SC．C02／乙醇作为萃取剂，萃取烟叶中的茄尼醇。由于烟叶提取物中含有的部分杂质会污染色谱柱，使SFC分离操作不能正常进行。采用皂化和脱蜡方法对茄尼醇提取液进行预处理，脱除了影响SFC分离操作的杂质。茄尼醇的超临界流体色谱分离研究采用ZORBAXSB．Clg(250mm×9．4mmI．D．，5肿)色谱柱为固定相，SC．C02／甲醇作为流动相，考察了流动相流速和改性剂含量对分离度的影响，以及温度和压力对茄尼酵容量因子，茄尼醇与相邻色谱峰组分分离度和选择性因子的影响。通过SFC分离，茄尼醇含量由7．93％提高到4

3、7．98％。在实验研究的基础上，采用简化的五参数平均晶格场模型，对SFC分离茄尼醇的容量因子进行了关联。模型关联的平均相对误差为4．87％，与实验值吻合较好。关键词：茄尼醇，超l临界流体色谱，容量因子，改性剂ABSTRACTSupereriticalfluidsareoflenUSedasthemobilephaseinsupercrificalfluidchromatographyduetotheirgas—likemasstransferandliquid—likesolvatingproperties．S

4、upercriticalfluidchromatography(SFC)isakindofnewtechniquewidelyusedintheseparationfieldwithlfi曲efficiencyandlittleenvironmentalhazard，suchastheseparationofnaturalproductsorherbaldrugs，andtheremovaloftheimpurities．Solanesolisavaluableproductwithremarkablemedi

5、caleffectssuchaSdiminishinginflammation,hemostariaandantibacterial．ItisalsoanimportantmedicinemonomerorintermediateforthesynthesisofvitaminK2andcoenzymeQio．Thefurtherapplicationoftraditionalseparationtechnologyofsolanesolislimitedbycomplicatedoperatingsteps，

6、largedischargecapacityandunavoidablesolventresidue．Inthispaper,solanesolinthetobaccoextractwaspurifiedbySFC．Firstly,thetobaccoWasextractedbySC—C02／ethanoltoobtaintheextract．Then，theextractWassaponifiedanddewaxedinsequencetoremovesomeimpuritiesinthemixture．Ex

7、perimentalresultsshowthatthepretreatmentsplaygreatrolesinthefollowingstepsoffurtherpurification．Afterthat，thepurificationofsolanesolfromthemixtureWasconductedwiththeriseoftheSFC．ZORBAXSB—Cis(250mm×9．4mmI．D．，5#m)waschosenasthestationaryphase，andtheSC—C02／meth

8、anolasthemobilephase．Theinfluencesoftheflowrateofthemobilephaseandthecontentofmodifierinthemobilephaseonthepurificationprocess，andtheeffectsofthepressureandtemperatureontheselectivityandresoluti