基于sbsn金属间化合物多孔膜制备及用于汽油脱硫

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1、南京工业大学硕士学位论文SbSn金属间化合物多孔膜制备及用于汽油脱硫姓名：谭娜申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：云志200706堡主兰堡垒查：?舢删舢舢舢舢川舢Ⅲ___-______-_-·__________·__-·-·--I·-··--_--_---__--·-‘_·--_____。_____-______-_-______·________--·__·-_____-_-______-，_---．一ll-●l-1．『¨●II●I『¨l●

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9、l__IY2083555摘要传统

10、的加氢脱硫(hydrodeslllph谢zation，简称HDS)法需高温高压的操作条件，不但基础设备投资大，而且也面临氢源平衡的问题，于是对非加氢脱硫的研究逐渐发展起来。锡锑(SbSn)金属间化合物由于其表面独特的结构，能够在常温常压下和含硫化合物发生作用，进而脱除油品中的含硫化合物。SbSn金属间化合物的这一特殊功能预示了一个新的研究方向。本文使用超声还原的方法合成SbSn金属间化合物。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、自动吸附脱附仪(BET)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热(DSC)等分析测试手段

11、对合成的材料进行了分析表征。使用合成的材料制备得到了SbSn金属间化合物多孔膜。将合成的SbSn金属间化合物粉末以及制备的SbSn金属问化合物多孔膜作为汽油脱硫功能材料。采用动静态脱硫方法进行脱硫实验，考察了油剂比、脱硫处理时间等对于脱硫效果的影响。在此基础上，对脱硫材料的清洗也进行了研究。本文工作的主要内容及结果如下：(1)以SnCl2．2H20、SbCl3为原料采用超声还原方法合成了SbSn金属间化合物粉末。结果表明：氧化剂(SnCl2．2H20、SbCl3)和还原剂(Zn)的加入顺序对于合成的材料纯度影响很大；反应液的浓度

12、越小合成的SbSn金属间化合物粉末颗粒也越小。通过TEM表征可以看出：在反应液浓度为O．1mol／L时合成的SbSn金属间化合物粉末粒径达到10I瑚左右。(2)对于制备的膜片进行Ⅺm、SEM、DSC表征，结果表明：烧结后的膜片并没有改变SbSn金属间化合物粉末的晶体结构。得到平均孔径十微米左右，且孔径分布比较窄，表面比较平整无裂痕。(3)常温常压下，利用合成的SbSn金属间化合物粉末进行静态脱硫实验，实验结果表明：合成的粉末粒径越小脱硫效果越好。(4)SbSn金属间化合物具有净化汽油中的硫份和吸附表面活性剂的双重作用。在SbSn

13、金属间化合物膜片的动态脱硫实验中，不加电场的条件下的最大脱硫率为18％。而后考察了电场方向及其电压大小对于脱硫效果的影响，当SbSn金属间化合物膜片设置为负极，所通的直流电压为2V时，多孔膜片的脱硫率摘要大于44％。远高于不加电场时的脱硫率，也远高于静态时所能达到的脱硫率。(5)每次脱硫后，SbSn金属间化合物材料的一些表面活性点会被占据，所以脱硫能力有所下降，可以通过清洗的方法使其具有多次使用的功能。采用外加电场清洗和无外加电场清洗两种方法。外加电场的清洗方式远好于无外加电场清洗的方式，重复使用5次后膜片的脱硫效果可以达到膜片

14、首次脱硫效果的68％。关键词：SbSn金属间化合物多孔膜超声还原法脱硫汽油IIABSTRACTThe仃aditionalHDSme也odisoperatedatconditionofhightempera：tureandpressure，whichneedahi曲inves协1entoftlleequipmentandtllebalanceoftlle11ydrogensource．nwaSreponedmatSbSninte肌etalliccompoundcouldremoVesul缸舶moillulderr10肌aLlpre

15、ssurealldroomtempera_turebecauseofitsspecioussu血cemicr0．s仇l曲】reand觚ction．ThedesulphurizationperfIo珊a11ceofmeSbSnindical【esanewr．esearchfield．111isstudyfocuSedonmeprepaurationofSbSninte锄etalliccompouIldbyul仃aSomcredu文ion．TheaIlalysisaIldcharacterizationofSbSnwerec枷edo

16、ut谢Ⅱl也eaid0fmodemaIlalyticaltech-Iliques，妣ludingXRD、SEM、BET、TEM、DSCetC“Theinte锄削liccompo蚰dswereusedtoprepareSbSnporousmemb舢es，alldw