基于sbsn金属间化合物制备与表征

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1、南京工业大学硕士学位论文SbSn金属间化合物制备与表征姓名：曹晶晶申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：云志20040501南京工业大学硕士学位论文摘要摘要，b属间化合物具有许多独特的性质，诸如优异的力学性能、催化性能、化学稳定性等。不少金属怕J化合物作为新的功能材料和结构材料正在被开发和应用，对现代科学技术的进步起着越来越犬的推动作用。会属问化合物已成为新材料研、f究中一个引入注目的重要领域。∥／本文对SbSn金属间化合物的制备进行了一些新的探索，并借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、差示扫描量热(DSC)、俄歇电子能谱(AES)等分析测试

2、手段对所得产物进行了分析表征。本文以sb、Sn为原料，探索了机械合金化制备SbSn金属间化合物的可能性；研究了球磨工艺、原料配比和球磨助剂的添加等对sb—sn粉末机械合金化的影响：并探讨了机械合分化作用机理。本文还同时对以sb、Sn为原料采用烧结法制各SbSn金属问化合物进行了研究，考查了原料配比、烧结工艺及烧结助剂的添加等对产物合成及性能的影响。结果表明：(1)以质量比49／51的Sb．Sn粉末为原料，采用机械合金化法可完全合成SbSn金属间化合物。这一结果，文献尚未见报道。(2)随着机械合金化持续进行，合会化的粉末和晶粒不断细化，晶粒内部产生很太的晶格畸变，并且球磨产生的缺陷使原子扩散

3、加快。(3)较低转速(100r／min)条件下，球磨通过机械诱发扩散固溶逐渐形成SbSn金属间化合物，此转速较低球料比(10：1)的球磨不能完全形成SbSn余属问化台物；较高转速(270r／min)的条件下，SbSn金属间化合物是通过机械诱发自蔓延反应而形成的。(4)Sb—Sn粉末颗粒尺寸随球磨时间延长先增大后减小。SbSn金属间化合物晶粒尺寸随球磨时间延长而减小。转速270r／rain、球料比10：1条件下，Sb．Sn粉末球磨24h，产物晶粒尺寸约20nm，颗粒尺寸在1．0--2．0um范围内。(5)添加合适的球磨助剂，控制适当的球磨时间，可获得颗粒细、结晶较好的SbSn会属间化合物。(

4、6)烧结法制各SbSn会属间化合物，烧结温度升高，可增大产物的结晶度和致密度。烧结时f、日J愈长，产物的结晶度和致密度也愈高，但时问的影响不南京工业大学硕士学位论文摘要如温度显著。高温烧结后快速冷却，所得产物缺陷浓度高、非晶体增多。(7)添加适量的烧结助剂，可改善sb、sn之间的润湿性，很大程度降低sb-sn粉末形成SbSn金属问化合物的烧结温度。(8)SbSn金属问化合物表面主要是Sb元素。关键词：金属间化合物机械台金化烧结法sbsnIl鱼主三些查堂塑主兰堡丝查——垒!!!竺竺ABSTRACTIntermetalliccompoundshavemanyoutstandingpropert

5、ies，suchasmechanicsproperties，catalyticpropertiesandchemicalstability,SOtherearemoreandmoreintermetalliccompoundsbeingdevelopedandappliedasnewfunctionalmaterialsandstructuralmaterials．Itwillimpelmodernscienceandtechnologygreatly．Nowtheresearchofintermetalliccompoundhasbecomeanimportantpartofthene、

6、,vmaterialfield．Thestudy013thepreparationofintermetallicSbSnwasdescribedinthispaper，andtheanalysisandcharacterizationofSbSnwascarriedoutwiththeaidofmodemanalyticattechniques，includingXRD、SEM、TEM、DSCandAESetc，Inthepaper，theprobabilityofthepreparationofintermetallicSbSnusingmechanicalalloying(MA)，th

7、eballmillingmethodology，theinfluenceoftheproportionofrawmaterialandtheadditionofballmillingaidsOntheMAwerestudied，andMAmechanismalsowasdiscussed．Atthesametime，themethodofsinteringforpreparinginternletallicSbSnwas