基于o，o-二甲基硫代磷酰胺连续化合成新工艺研究

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1、湘潭大学硕士学位论文O，O-二甲基硫代磷酰胺连续化合成新工艺研究姓名：杨岩涛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：罗和安20060501湘潭大学硕士学位论文杨岩涛摘要摘要O，O-二甲基硫代磷酰胺（俗称胺化物）是合成甲胺磷，乙酰甲胺磷，氯甲胺磷等农药的重要中间体。目前，国内生产O，O-二甲基硫代磷酰胺多采用搪瓷搅拌反应釜半连续分批生产工艺，该反应为强放热反应，传统工艺具有：设备投资大；单位体积换热面积小，反应过程受到传热控制，使得反应时间较长；生产强度和自动化程度低，工人劳动强度大，生产效率低；单套装置生产能力小，放大过程存在放大效应；产品收率、质量不稳定等缺

2、点。因此，研究开发连续化生产新工艺技术以及对现有工艺进行优化，对于企业降低生产成本，提高产品的市场竞争力，具有非常重要的意义。本课题通过查阅大量的国内外文献资料，在反应工程等理论的指导下，进行一系列的预实验，达到了对该反应过程各方面的特性有了较为全面的了解。在此基础上，我们对O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成过程进行了仔细的分析，针对传统生产工艺中氨水溶液既作为主反应物料又作为缚酸剂而提出了采用氨水作为主反应物料，加入部分氢氧化钠溶液作为缚酸剂的新工艺，并对新工艺进行了优化，得到其优化条件为：反应温度：40℃；反应物料配比为氯化物﹕氢氧化钠﹕氨水＝1﹕0.94﹕1.

3、40；氨水与氢氧化钠溶液的质量百分比浓度分别为18％和25％左右。新工艺比传统工艺可以提高反应温度10℃，从而加快了反应速度，提高了设备的生产能力。在不改变原工艺设备的条件下，可以使现有生产装置的生产能力提高20%左右。且新工艺可以采用较高的水冷却温度，从而可大幅度降低能源消耗。在实验室研究的基础上，建立了反应过程的主反应动力学模型，并采用MATLAB语言进行编程对模型参数进行拟合估值，得到了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反应的动力学参数为：总反应级数为1级，反应活化能Ea=44300J/mol。实验还测定了O，O-二甲基硫代磷酰一氯胺化反应的反应热为∆Hr=1

4、48.05kJ/mol。在动力学研究的基础上，通过对各种反应器的分析，建立了组合反应器的数学模型，并对反应器体积以及反应收率进行模拟计算，确定了连续化生产可以采用全混釜串接管式反应器的反应器组合形式。目前该连续化合成新工艺已经成功地在工业生产上应用，并申请了中国发明专利。新工艺有效地克服了传统生产工艺中的缺点，提高了生产的稳定性与产品的收率。关键词：O，O-二甲基硫代磷酰胺；动力学模型；优化；连续化生产;反应器组合；数学模型i湘潭大学硕士学位论文杨岩涛摘要ABSTRACTO,O-dimethylphosphoramidothioateisaveryimporta

5、ntcompoundwhichiswildlyusedasintermediateinpesticidessuchasacephate,methamidophos,chlorinemethamidophosandsoon.Atpresent,thewayofproductionO,O-dimethylphosphoramidothioateisdiscontinuouswithglassliningreactor.Becausethediscontinuousproductionwayhasthedefectssuchas:Theequipmentheattra

6、nsfercannotsatisfythetechnologicalrequirement;Productionintensityandautomaticityislow,thelaboroftheworkersisstrong,theproductionefficiencyislow,enlargementprocessexistsscale-upeffect,thequalityandyieldisunstable.Therefore,inordertoimprovethemarketcompetitivepowerofthefactory,thestudy

7、ofanewproductiontechnologybecomesveryimportanttoreducethecost.Ithasextremelyvitalsignificance.Havinglookedupagreatamountoftechnicalliteraturebothdomesticandforeign,andunderthedirectionofthetheoryofreactionengineerandtransmissionengineer,wehaveengagedinaseriesofbeforehandexperimenttry

8、ingtoreachac