基于meso-1，2，3，4-四氯丁烷的合成与精制

《基于meso-1，2，3，4-四氯丁烷的合成与精制》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、天津大学硕士学位论文Meso-1，2，3，4-四氯丁烷的合成与精制姓名：杜刚申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：张敏华;张宗礼20070601中文摘要Meso．1，2，3，4一四氯丁烷是一种重要的精细化工中间体，是制备全氟丁二烯的重要上游原料，也是制备氯丁橡胶改性单体原料。该产品目前国内未有大规模生产的报道，具有一定的开发应用价值。本文确定了一步法合成Meso．1，2，3，4一四氯丁烷的合成工艺，通过对多种溶剂、催化剂的比较，最终确定以二氯甲烷为溶剂，氯气和丁二烯为原料，在吡啶作用下，通过加成反应合成Meso．1，2，3，4一四氯丁烷。实验研究得到合成反应的最佳工艺条件：二氯甲烷用量为鼓

2、泡塔总高度的11．31％，反应物料比n(氯气)：n(丁二烯)=5：1，反应温度为10"C，常压反应，反应时间为5h，催化剂吡啶的用量为二氯甲烷质量的5％，在此条件下产品收率为57．6％，确定了优化的工艺条件。经常压蒸馏、过滤、结晶、重结晶等后处理手段，将粗产品分离提纯。确定了以95％乙醇为重结晶溶剂的提纯工艺，95％乙醇用量为1倍粗晶体质量，水浴升温至晶体溶解，以4。C／15min速率降温，终点温度20℃，结晶过程中低速搅拌。经GC分析最终晶体的纯度大于99％。采用IR、GC．MS分析检测手段对产品进行了结构表征。本文进一步探讨了丁二烯与氯气在溶剂中的可能反应机理，并结合反应结果进行了验证。关

3、键词：Meso．1，2，3，4一四氯丁烷合成提纯重结晶反应机理ABSTRACTMeso·1，2，3，4一tetrachlorobutaneisaveryimportantorganicintermediateinfinechemicalindustry．ItistherawmaterialofMeso·1，2，3，4一tetrachloroperfluorobutaneandthecross-link迦agentofartificialrubber．Atpresentthereisnonereportsonlarge-scalemanufacture．thusithasthepotential

4、ofdevelopmentandapplicationvalue．First，anone—stepsynthesisroutewasestablishedinthepaper．Throughcomparingvariouspossiblesolventsandcatalystsofthereaction,ultimatelydichloromethaneWasdeterminedassuitablesolvent，chlorineandbutadieneasrawmaterials．Meso-1，2，3，4一tetrachlorobutaneWaspreparedinthepresenceof

5、propersolventandcatalystbyinlettingofchlorineandbutadienegaseswithcertainflowspeed．Throughexperiments，theoptimalprocessWasobtainedasfollows：dichloromethanewas11．31％heightofbubletray,therawmaterialratiowasn(Ch)：n(C4I-16)=5：1，thereactiontemperatureWasIO*C，thereactionpressurewasatmosphere，thereactionti

6、mewas5h,thepyridine(5％wtofdichloromethane)Wascatalyst．TheyieldofroughproductWas57．6％．Second，theroughproductwasdisposedbymeansofdistillation,filtrationandrecrystallization．TheoptimaltechnologyofrecrystallizationWasdeterminedasfollow：equivalentweightof95％ethanoltOroughcrystalasthebestrecrystalsolvent，

7、thecoolingrateWas4"C／15min,theterminalpointoftemperatureWas20"C．Lowspeedstirwaspreferredintheprocess．Thepurityofthefinalcrystalwasabove99％．ThestructureofproductwasconfirmedbyIR,GC-MS．Thepossiblereacti