基于dns酸的合成工艺改进与优化研究

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1、天津大学硕士学位论文DNS酸的合成工艺改进与优化研究姓名：王韬申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：张凤宝20020701摘要在碱性水介质中用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(NTS)f61J备4，4’一二硝基二苯乙烯一2，2’一二磺酸(DNS)是工业上生产4，4’一二氨基二苯乙烯一2，2’一二磺酸(DsD)的关键步骤。本文研究了以冷却法取代传统的中和法终止反应的工艺，分离结晶后的碱性母液可作为底料在以后的生产过程中回用：采用正交实验验证原料处理方式对反应过程的影响作用。在上述实验中运用高效液相色谱进行全程跟踪监测，记录了反应混合物

2、中各成分的含量随时间变化的情况。实验证明，快速冷却至常温后，反应完成液中的产品DNS可在较长时间内保持稳定：废碱液回用时其中的副产物不会影响氧化反应过程，废碱液可以多次循环回用。这样既减少了酸、碱的用量，又减少了工业废水的排放量；以精制NTS取代粗制NTS进行反应，可以缩短反应时间、降低反应温度、提高反应物浓度和产品收率，从而优化了生产工艺。关键词：NTSDNS碱回用工艺改进正交实验ABSTRACTThechemicalreactionthatairoxidationOtP—nitrotoluene—O—sulfonicacid

3、underaqueousalkalineconditionstoprepare4,4'-dinitrostilbene-2，2'-disulfonicacidisthekeyprocedureinthesynthesisof4，4'-dinitrostilbene-2，2'-disulfonicacid．Inthispaperwereplacethetraditionalmethodthatendthereactionthroughneutralizationbythenewcoolingway．Bythemeanswecanc

4、ircleusethealkalinesolutiongettingridofcrystalastheunderliquorinthenextreactionprocess．Whatthecrossedexperimentsdoistovalidatetheoptimizedeffectofindustrypreparedmaterialinthereactionprocess．WeinspectedthewholeexperimentregularlybyHPLC．TheHPLCrecordedthechangingofeve

5、rycomponentscontentinmixturewithtime．ThroughtheseexperimentswefoundthattheDNSinreactionfinishedsolutioncankeepstabilizationinquitealongtimeaReritwascooledtonormaltemperaturefast．Theoutgrowthinwastealkalinesolutiondoesnotaffecttheoxidationreactionitselfanymorewhenthes

6、olutioniSUSedback．Soitvalidateth砒wastealkalinesolutioncarlbecircularlyusedheapsoftime．Notonlycouldwesavealargeamountofalkalineandacid，butalsodiditdecreaseindustrywastewaterletifthesetechnicsimprovedwereputintoused．WefoundthatitCanshortenreacttime,decreasereacttempera

7、ture，improvereactantconcentrationandproducecollectratio．Thismeanstheoptimizationofproducetechnics：crossedexperimentsKeywords：NTS，DNS，withoutneutralize，alkalineuseback，technicsimprovement，天津火学硕士学位论文意蓍言4，4’一二氨基二笨乙烯一2，2’一二磺酸义称DSD酸，怒制造二苯乙烯穗荧光增白剂謦娃芪系直接染糕、活性染料的熏耍中闻体和主要生产原料

8、。转统羽DSD酸生产王艺毪括：辩硝基甲苯磺纯潮备对磅墓荦笨邻磺酸(N髑)，NTS在碱性介质中用空气氧化制备4，4’一二硝基：苯乙烯一2，2’～二磺酸(DNS)，DNS用铁粉还原制备DSD酸。传统的工整生产DSD酸静方法，是在氧纯绪寨之后将DNS鑫氧翻二滚中分离出