基于1，5—二甲基四氢化萘的合成

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1、天津大学硕士学位论文1，5—二甲基四氢化萘的合成姓名：张水英申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：韩金玉;郑嘉明20070101中文摘要l，5一二甲基四氢化萘(1,5．DMT)是一种用来合成2，6一二甲基萘(2，6．DMN)的中间体，而2，6一二甲基萘是制备一种具有高强度和较好耐热性的高性能聚酯材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)最理想的原料。目前，世界上唯一大规模生产2，6一DMN的生产工艺是邻二甲苯／丁二烯烷基化路线，该合成路线为：邻二甲苯与l，3一丁二烯发生侧链烷基化反应生成5一邻甲苯基一2一戊烯(OTP)，OTP经环化生成1,5．DMT，然后

2、再经脱氢、异构化分离过程制得2，6．DMN。本文对第二步环化反应，即OTP在催化剂的作用下环化生成l，5．DMT，进行了较为详细的研究。本实验分别采用超声波浸渍和普通浸渍方法制备了负载催化剂Pt／HY分子筛，并将其用于OTP环化反应。考察了浸渍方法对催化活性的影响，结果表明，与普通浸渍法相比，超声浸渍法制备的负载型催化剂对OTP环化反应表现出较高的催化活性。同时，考察了超声波频率、超声波功率、超声时间对催化剂反应活性的影响，另外，也考察了催化剂的用量、铂的负载鼍、反应时间、反应温度等因素对OTP环化反应收率、选择性、转化率的影响。研究结果表明，OTP

3、环化反应的最佳反应条件如下：超声波频率30KHz、超声功率为40W、超声时间O．5h；铂的负载量为l％铜负载量2％；催化剂用量1．5％(质量比，催化剂质量／原料OTP质量)；反应温度210℃；反应时间3h，可获得最佳的反应效果，此时OTP的转化率为80．4l％，l，5．DMT的收率为64．98％和选择性为80．81％。关键词：5一邻甲苯基一2一戊烯，l，5一二甲基四氢化萘，环化反应，Pt／HY分子筛ABSTRACTl，5-Dimethyltetralin(1，5一DMT)isaintermediateforsynthesizing2，6-dimeth

4、ylnaphthalene(2，6一DMN)，arawmaterialusedtomakepolyethylenenaphthalate(PEN)whichisahighperformanceengineeringplasticswithgoodthermalandmechanicalstability．Atpresent，alkylationofo-xyleneand1,3-butadieneistheonlymethodofindustrializedproductionintheworld．Namely,O-xyleneand1，3-butad

5、ienearereactedinthepresenceofthecatalysttoform5·(D—tolyl)pentene．Then，said5一(D-tolyl)penteneiscyclizedtoform1,5一dimethyltetralin．Subsequently,said1,5一dimethyltetralinisdehydrogenatedtoform1,5一dimethyinaphthalene，andthen1,5一dimethylnaphthaleneisisomerizedinto2,6-dimethylnaphthal

6、ene．Inthispaper,thecyclizationof5-(D-tolyl)penteneto1,5一dimethyltetralinwasstudied．Intheexperiment，platinumcatalystssupportedonthezeolitewerepreparedwithandwithoutultrasonictreatmentduringimpregnationstep．Theresultsshowthattheactivityofthesupportedcatalystspreparedwithultrasoni

7、ctreatmentishigherthanthosewithoutultrasonictreatment．Effectsofultrasoundfrequency,ultrasoundoutput，ultrasoundtime，platinumloadingamount，reactiontime，reactiontemperatureontheconversion，yieldandselectivityofcyclizationhavebeenstudiedinawiderange．ItWasfoundexperimentallythattheop

8、timalparametersofcyclizationareultrasoundfrequencyof30