超临界流体色谱提纯青蒿素的实验研究

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1、天津大学硕士学位论文超临界流体色谱提纯青蒿素的实验研究姓名：庞斐申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：吕惠生20070601中文摘要青蒿素是附加值较高的药用有效成分，具有抗疟疾、抗肿瘤等药理作用，是我国唯一获得国际承认的抗疟新药。传统青蒿素分离提纯工艺存在提取率不高、步骤繁杂、溶剂损耗高、产品中溶剂残留多等问题，不能实现绿色清洁生产。超临界流体(SCF)具有气体的低黏度和高扩散性，又兼有与液体相近的密度和溶解能力。超临界流体萃取(SFE)和超临界流体色谱(SFC)技术则是利用了SCF的特殊性质而发展起来的对环境友好的、高效新型的

2、化工分离提纯技术，现已应用于天然药物和食品等的提取精制。本文将SFC技术首次应用于青蒿提取液中青蒿素的提纯。本文选择甲醇、乙醇、乙酸乙酯和正己烷为SFE青蒿的夹带剂，通过筛选，确定了SC．C02／乙酸乙酯为较适宜的萃取剂，并确定了萃取时间为2．5小时。采用该方法进行青蒿的SFE操作，青蒿素的提取率是采用纯SC．C02为萃取剂的2．06倍。青蒿提取液的SFC提纯制备实验，选用了非极性的ZorbaxSB．C18(9．4×250mmI．D．，51xm)色谱柱为固定相，SC．C02为流动相，通过考察C02流速对青蒿素峰和相邻色谱峰分离度的影

3、响，以及压力和温度对青蒿素容量因子和分离度的影响，确定了较适宜的SFC提纯制备条件为：C02流速229·min"1，柱温313．15K，柱压l1MPa，进样量0．05mL，紫外检测器波长203nm。在此工艺条件下提纯青蒿提取液，得到质量百分含量为74．825％的青蒿素结晶。完成了SFC提纯制备青蒿素过程中保留值规律的有关研究。选用平均晶格场模型，根据实验结果，利用MATLAB，求解了模型中的基本参数，并对青蒿素的容量因子与密度和温度进行了关联，得到如下模型方程：lIl‰：--0．387-J．型学坐．{-7．738x10-3p+203

4、．658㈥+21．218f譬)』＼』／＼上／通过不同操作条件下青蒿素容量因子的计算值和实验值的比较表明：计算值和实验值的平均相对偏差为6．002％，二者吻合较好；说明平均晶格场模型能够很好的描述以SC．C02为流动相的SFC提纯过程中，青蒿素容量因子的变化规律。关键词：青蒿素夹带剂超临界流体制备色谱容量因子分离度ABSTRACTAstheonlyinternationallyrecognizedantimalarialmedicineofChina，artemisininisakindofhi．gh—added-valueandef

5、fectiveingredientsindrugsagainstmalariaandcancer．However,manyproblemsexistinthetraditionalseparationandpurificationtechnologyforartemisinin,suchaSthelowefficiencyofextraction，complicatedsteps，highconsumptioninsolvent,andhighsolventresiduesinproduct．Soitcouldn’trealizet

6、hegreenandcleanproducing．Supercriticalfluidshavegas—likepropertiesintermsoflowviscosityandhighdiffusion，andatthesametime，theirdensitiesandsolvencyaresimilartothoseofliquids．Supercriticalfluidextraction(SFE)andsupercriticalfluidchromatography(SFC)，whichareenvironment—fr

7、iendlyandhigh—efficiencyseparationandpurificationtechnologyinthechemicalengineering，justmakeuseofthespecialpropertiesofsupercriticalfluids．Theyhavebeenwidelyusedintheextractionandrefiningofnaturedrugsandfood．Inthispaper，SFCisintroducedintothepurificationofartemisininfx

8、omtheArtemisiaannuaL．extractionsolutionforthefirsttime．Methanol，ethanol，ethylacetateand刀一hexanewererespectivelyusedaS