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时间:2019-03-12
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1、河北科技大学硕士学位论文苦卤资源的高效利用姓名:宋志东申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:张向京20090501摘要苦卤中含有丰富的钾、镁等资源,以苦卤为原料生产高纯氧化镁及硫酸钾对我国海水中丰富的盐资源的开发利用,有着深远的意义。本文的第一部分研究工作是以苦卤为原料,探索沉淀法制备高纯氧化镁的新工艺。通过多次试验,确定出了最佳工艺条件:碳酸铵为沉淀剂,在搅拌条件下将沉淀剂慢慢滴加到一定温度下的苦卤溶液中,将获得的沉淀经熟化、过滤、洗涤、烘于、锻烧等工序制备出氧化镁,通过对高纯氧化镁产品中主要杂质成分的测定可知,苦卤无需精制就可满足高纯氧化镁的要求。具体最佳
2、的制备条件为:反应温度为85℃,沉淀剂滴加时间55rain,再恒温50min。碳酸镁湿品在140—150℃烘干9h后产品达到了恒重:将碳酸镁的锻烧温度控制在800℃,锻烧时间为5~6h。通过上述工艺条件制备氧化镁,产率可达86%以上,纯度在98%以上。苦卤中除了含有大量的M92十之外,还含有⋯定量的K’。第二部分研究内容是探索从制各氧化镁后的苦卤废液中制备硫酸钾的工艺。通过沸石法离子交换考察了钾富集阶段相关因素对离子交换效果的影响。钾富集主要包括苦卤中K+吸附、沸石的洗脱和再生三个阶段。研究证明,吸附阶段苦卤流量对吸附效果影响不大:洗脱阶段,洗脱剂中(NH4)2S
3、04浓度和洗脱温度越高,沸石的洗脱效果越好,但洗脱剂采用过高与过低流量都不利于洗脱:再生阶段,再生液的高温和低流量都有利于再生。向富钾液中分别加入乙醇、丙酮和氨作为析晶剂分离富钾液时,研究表明通氨量对富钾液的分离影响较大;通过正交实验考察通氨量和加水量对实验结果的影响可知,当通氨量为12%,富钾液中水含量为139H20/gK2S04时析晶效果较佳。此时,所得结晶中K2S04含量为82.45%,K‘沉淀率为81.27%。关键词苦卤:硫酸钾:沸石:提取:氧化镁:高纯度河北科技大学硕士学位论文AbstractThereareplentyofpotassium,magne
4、siumresourcestoexploitanduseinbittern.Soithadfar-reachingmeaningtOresearchaproductionprocesstOpreparehighpuremagnesiumoxideandtOexploitanewprocessofpotassiumsulfate.Inthefirstpartofthisresearch,thenewprocessforhighpuremagnesiumoxideproductionwasinvestigatedbyusingbittem.Theoptimaloper
5、ationconditionwasselectedbyrepetitiousexperimentation:ammoniumcarbonatewaschosenasprecipitator.addingtheprecipitatorintohotbiaernslowlyunderstirring,thepuremagnesiumoxideWasobtainedafterseveralfollowingproceduressuchasaging,filtration,lavation.dryingandcalcinationandSOon.Thebestproduc
6、tionconditionswas:thereactiontemperatureWas85。C,thetimeofprecipitatordrippingwas50minand50min’constanttemperature。Thewetmagnesiumcarbonatewasconstantweightafterdrying9hat140.150。C.Thecalcinationtemperturewas800℃andthetimewas5.6h.Aferaboveprocess.theproduceratioofpuremagnesiumoxidewasa
7、bove86%.puriD,wasabove98%.ExceptalotofMgpWascontainedinbittern!therealsocontainlotsot’K‘.Thesecondpartinthepresentworkwastoexplorethenewprocessforextractingpotassiumsulfatefrombitternwhichhadextractedmagnesiumoxide.TheeffectofvariousfactorsuponthephaserichedofK+wasstudiedbyexperiments
8、.Thep
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