纳米tio,2的制备方法与掺杂改性研究

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1、分类号：塑塑密级：——单位代码：】笾2Z学号：200421016西北大学硕士学位论文作者：奎握壅指导教师：墓羞专业技术职务：塾撞学科(专业)：垡堂墨壅答辩日期：!!!!：!i!!!学位授予日期：二00七年六月纳米Tio：的制备方法与掺杂改性研究摘要本研究以改良溶胶一凝胶法和有机溶剂水热结晶法制备纳米级的"ri02粒子，并通过金属离子的掺杂改性提高其光催化活性。对制备的纳米Ti02用XRD、TG／DTG／DSC、BET、SEM及TEM等手段进行了表征，以甲基橙的光降解效果评价其催化活性。首先，依据中心复合设计进行试

2、验，探讨了改良溶胶一凝胶法制备Ti02的过程中醋酸配比、搅拌速率、反应时间及煅烧温度4因素对其光催化活性的影响，获得最佳的工艺参数为T--25℃，Stir---400rpm，TNB：EtOH：AcOH=1：4：4，t=6h。所得Ti02凝胶经500℃煅烧后为锐钛矿型(89％)和金红石型(1l％)的混晶，粒径13．41rim，比表面积58．13m2幢，具有较好的光催化活性。接着以钛酸丁酯为前驱体、甲苯为溶剂，采用有机溶剂中的水热结晶法制备高热稳定性的锐钛矿型Ti02。此法制备的Ti02粒子在反应结束时已经转变为锐钛

3、矿型，具有良好的热稳定性和光催化活性。纳米粒子经550℃煅烧后的粒径为15．47rim，分布均匀，比表面积61．41m2／g，即使在650"12煅烧后仍保持单一的锐钛矿晶型。此外，采用改良溶胶一凝胶法研究了不同浓度金属离子@e3+、Eu”、D广、Nd3+及付+)的掺杂对Ti02光催化性能的影响。结果表明，金属离子掺杂的Ti02粒径减小、比表面积增大、且光催化活性得到了较大的提高，当掺杂浓度为最佳掺杂量时光催化活性最佳。最后，用PL光谱解析了PL光谱强度与掺杂砸D2的光催化活性的关系，发现光催化活性与PL信号的属性

4、有着密切的联系，从而展示了PL光谱在分析纳米Ti02的表面缺陷、氧空穴、光生载流子的分离与复合等方面的重要作用。关键词：纳米二氧化钛，改良溶胶一凝胶法，水热结晶法，掺杂，光催化StudyonSynthesisandModificationwithDopingofNano-sizedTi02AbstractTheobjectiveofthisstudyistosynthesizellano·particleTi02catalystusingtitaniumtetrabutoxidebymodifiedsol-gel

5、methodandhydrothermalcrystallizationinorganicsolvents，anddifferentcontentofmetalionsfie抖，Eu”，Dy3+，Nd3+andTb3)dopingTi02WaSpreparedbymodifiedsol·gelmethod．AllsamplesWtXrCcharacterizedbyXRD，BET,SEM，TEMandTG／DTG／DSCmethod．TheirphotoeatalyticactivityWerestudiedby

6、photodegradationofmethylorangeinaqueoussolutiOIlS．First,thecentralcompositedesign(CCD)methodofsecond-orderresponsesurfacemodelwasusedtoinvestigatetheeffectsoffourdifferentfactors(themolarratioofCH3COOI'UTi(OC4Hg)4，velocityofstir,reactiontimeandcalcinationtemp

7、erature)onthepropertiesofthenano—sizedphotoeatalystTi02．TheaimofthispartistodeterminetheoptimumprocessingparametersforTi02producedviamodifiedsol—gelmethod．Thefindingofthestudyshowedthattheoptimumconditionsofmodifiedsol·gelmethodareobtainedwiththemolarratio1：4

8、：4betweentitaniumalkoxideofpreeursor，ethanolandaceticacid．Themixturemustbestirredatca．400rpminbathfor6hat25℃．Theseconditionsproducedabettercatalystformethylorangephotoeatalyticdegradation