甲缩醛氧化制备低聚合度多聚甲醛的研究

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1、南京工业大学硕士学位论文甲缩醛氧化制备低聚合度多聚甲醛的研究姓名：许月阳申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：曾崇余20040501南京工业大学硕士论文摘要本文在国家八五科技攻关项目“甲缩醛氧化生产浓甲醛技术”的基础上，进一步研究了浓甲醛制备低聚合度多聚甲醛(PF)的新工艺。在自制的模拟输送带式干燥器的反应装置中，考察了PF合成中不同助剂对甲醛聚合反应速率、产品收率及其性能的影响。实验结果表明采用二甲胺、二甲基甲酰胺、己胺作助剂，制得的PF产品醛含量高、聚合度低、水溶性好、久置稳定、无不溶物、无灰份、燃烧

2、无残渣，明显优于不加助剂或用其他助剂制备的PF。在助剂筛选的基础上，进一步考察了助剂用量、反应时间、反应温度、空气^流量等对产品醛含量、收率、聚合度等指标的影响。侯验结果表明由70％左右的＼浓甲醛，用二甲胺做助剂，加入质量分数4X10～，控制物料厚度2mm，温度92±2℃，空气流量1．5m3／h，反应150min可以制得醛含量95％以上、收率74．30％、聚合度12、性能优良的多聚甲醛。采用二甲基甲酰胺作助剂，加入质量分数为4×10～，其他反应条件相同，也可制得醛含量92％以上的PF产品，收率86．8％，平均

3、聚合度16，性质稳定，水溶性好。若以己胺作助剂，在相同工艺条件下，、／制得的PF产品醛含量91％以上，收率77．9％，聚合度为20，性能较好。、∥，用微波炉模拟工业微波反应器，研究微波法制备低聚合度多聚甲醛的新工艺。以二甲胺或己胺为助剂，加入质量分数4×10～，控制微波中低火条件，5～lOs间隙开停，总停留时间50min，可制得醛含量95％以上多聚甲醛固体，产品聚合度20以下，水溶性好、久置稳定、无不溶物、无灰份、燃烧无残渣。实验结果表明微波法制备多聚甲醛反应速度快、耗时短、收率高、节能、无污染，助剂在微波反

4、应中仍然能够较好的催化聚合甲醛，并能控制产品的聚合度。在模拟试验的基础上完成了年产5000吨微波法制备低聚合度多聚甲醛的工艺设计。该设计以甲缩醛氧化制得70％的浓甲醛为原料，加助剂后混合预聚合，冷却固化挤出，到多聚甲醛微波聚合装置进行干燥脱水。产品粉碎后包装，尾气采用填料塔吸收制备成37％的工业甲醛。设计完成了全车间物料衡算、能量衡算，主要设备结构设计和选型，并对车间的布置、安全、卫生等作了蜕明，绘制了工艺流程图。本设计采用四段串联的微波隧道式聚合干燥反应装置作多聚甲醛的主许月阳：甲缩醛氧化制备低聚合虚多聚甲

5、醛的研究2004年5月反应器，加热效率高、生产周期短、工业放大容易，具有创新性。关键词：多聚甲醛低聚合度甲缩醛氧化微波浓甲醛II南京工业大学硕士论文Anewprocessofpreparingparaformaldehyde(PF)withlowpolymericdegreefromconcentratedformaldehydewasstudiedonthebasisofthepreviousstudyofpreparingconcentratedformaldehydebymethylaloxidatio

6、n．Effectofdifferentpromotersonreactionrate，theyieldandpropertiesofPFwerestudiedinthereactorofsimulatingthedryerofbeltconveyorduringthesynthesisofPF．TheexperimentalresultsshowthatPFpromotedbydimethylamine，dimethylfornanideandhexylaminehashigherformaldehydeco

7、ntent，lowerpolymericdegree，betterwater-solubilityandlongerstabilization．Furthermore，PFhasnoundissolvedmaterials，noashesandnoresidualsafterbuming，whichismoreadvantageousthanbyotherpromotersornopromoters．OnthebasisofselectingpromoterspreparingPF,Effectoftheco

8、ncentrationofpromoters，reactiontime，reactiontemperatureandairflowratewasstudiedontheformaldehydecontentandyield，polymericdegreeofPF．Theexperimentalrawmaterialisabout70％concentratedformaldehyde．Theappli