酸性离子液体催化精馏制备甲缩醛的研究.pdf

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1、第43卷第13期广州化工Vo1．43No．132015年7月GuangzhouChemicalIndustryJu1．2015酸性离子液体催化精馏制备甲缩醛的研究宋浩然(中国人民解放军92117部队，北京100072)摘要：通过咪唑、氢氧化钠和溴代烷烃反应生成了烷基咪唑，再与丁基磺酸内酯反应，经硫酸化直接制备了烷基咪唑酸性离子液体，以离子液体作为催化剂催化精馏制备甲缩醛，考察不同因素对催化精馏的影响，结果表明，当进料中醇醛摩尔比为3：1，总进料量为20．1mL／min，催化剂用量为3％(甲醛溶液质量)，釜底加

2、热温度为250℃，回流比为1时，催化精馏效果最优，此时甲醛转化率为66．70％，塔顶产品纯度为96．48％(质量百分数)。关键词：甲缩醛；离子液体；催化精馏中图分类号：0621．3文献标志码：A文章编号：1001—9677(2015)013—0101—03StudyonPreparationofMethylalwithCatalyticDistillationMethodsbyAcidicIonicLiquidssoNGH西0一ran(92117unitofPLA，Beijing100072，China)Ab

3、stract：Alkylimidazolesweresynthesizedthroughthereactionsofbrominationalkanewithdifferentalkylcarbonchainandsodiumimidazole．HydrophobicfunctionalacidicionicliquidswerepreparedthroughsequentialreactionofalkylimidazoleswithbutylsulfonateandH2SO4．Thepossibility

4、ofmethylalpreparationwasstudiedbycatalyticdistillationtechnology．whichusedmethanolandformaldehydeasfeedsandacidicionicliquidsascatalyst．Efie．ctsofthedifferentmolefeedratiosofmethanolandformaldehyde。totalflowrateoffeedsandcatalystcontentstothisprocesswereinv

5、estigated．Moreover．massweightofmethylalinthetoweroverheadcanreach96．48％andformaldehydeconversionreach66．70％．whenthemolarratioofmethanoltoformaldehydewas3。thetotalfeedamount20．1mL／min．thecatalystcontentwas3％．thebottomsheatingtemperaturethewas250oC．refluxrati

6、owas1．Keywords：methylal；ionicliquids；catalyticdistillation甲缩醛具有良好的去污能力，沸点低、挥发性强、毒性应2d。反应产物使用二氯甲烷和水进行萃取，并使用硫酸钠小，可作为良好的溶剂和燃油添加剂、制备高浓度甲醛等，用干燥，可得到淡黄色的烷基咪唑。途十分广泛⋯。催化精馏是集催化反应、精馏分离于一体，是取烷基咪唑和等物质量的1，4-丁基磺酸内酯在三口烧瓶于将化学反应和精馏耦合在一个塔内同时进行的单元操作。J，40℃油浴反应2d，得到淡黄色固体。采用等量的乙酸

7、乙酯洗具有选择性高、收率高、转化率高、生产能力高、能耗低、投涤该淡黄色固体，反复洗涤，最后用等量乙醚洗涤除去乙酸乙资少等优点J。甲缩醛可通过甲醇和甲醛反应合成，适用于酯。旋蒸除去溶剂后，真空干燥，得到白色固体粉末。在常温催化精馏技术大规模生产。酸性离子液体是一种新型的绿色化搅拌下缓慢滴加等物质量的浓硫酸，升温至40℃反应3d，得学物质，以极低的甚至“零”挥发性、高热稳定性和催化功到黄色粘稠液体。随后向黄色粘稠液体中加入等量的乙醚，洗能，使得其在取代挥发性高、有毒且易燃易爆的有机溶剂，高涤除去乙酸乙酯。旋蒸除去

8、溶剂后，于55℃真空干燥12h，腐蚀性的浓硫酸、氢氟酸等无机酸，发展绿色化学化工中具有得到黄色粘稠液体即为烷基咪唑酸性离子液体。广泛的应用前景”⋯。1．2实验装置与方法本实验将酸性离子液体和催化精馏制甲缩醛结合起来，探实验装置如图1所示：(1)塔釜：控温器和2000mL的三寻最佳反应条件，为发展绿色催化工艺过程开辟道路。口烧瓶；(2)热电偶温度显示仪：依次显示塔顶、精馏段与反应段之间和塔釜的真实温度