溶剂法分离混合三嗪类有机物的基础研究

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1、郑州大学硕士学位论文溶剂法分离混合三嗪类有机物的基础研究姓名：袁晓亮申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：任保增20040510郑州大学硕士学位论文摘要三聚氰胺(2，4，6-三氨基一l，3，5-三嗪)作为一种重要的化工原料和有机合成中间体，主要应用于涂料、塑料、木材加工、造纸、纺织等工业中。目前世界上主要采用尿素合成法来生产三聚氰胺。尿素法生产三聚氰胺工业中所排放的结晶母液中含大量的固体物，主要成分是三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺等三嗪类有机物。有的废弃物毒性较强，已对环境构成了严重威胁。随着社会对环境保护的不断重视，固体废弃物的分离、回收及再利

2、用课题的研究工作已受到人们的广泛关注。本文就是针对三聚氰胺生产中排放的大量固体废弃物的资源化利用进行了基础研究。溶剂溶解结晶分离的方法是实现固体混合物中各成分分离的有效方法，可以实现产品的提纯和废弃物中有价值成分的分离回收。此法需要准确完整的溶解度数据，然而关于三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺这几种有机物的溶解度数据非常少，为此，本文较为系统地实验测定了这几种物质在一些溶剂中的溶解度。利用Hansen法对三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺四种物质进行了基团划分，查得所划分基团的基团贡献值，估算出这四种物质的溶解度参数值。依据“溶解度参数

3、值相近相溶”的原则对溶剂进行了初步筛选。通过计算机在线激光监视的合成法溶解度测定装置测定了固液两相达平衡速度较快的物系的溶解度。用此装置测定了三聚氰酸+二甲基亚砜、三聚氰酸一酰胺+二甲基亚砜、三聚氰胺+乙二醇、三聚氰酸十乙二醇、三聚氰胺+N，N～二甲基甲酰胺、三聚氰酸+N，N一二甲基甲酰胺、三聚氰胺+N，N一二甲基乙酰胺、三聚氰酸+N，N一二甲基乙酰胺、三聚氰胺十l，2一丙二醇、三聚氰胺十聚乙二醇400、三聚氰胺十水等11个体系常压下在较宽温度范围内的溶解度。对于固液两相达平衡速度较慢的物系建立了一套平衡法测定装置。并用紫外分析方法测定了三聚氰酸在水中常压下的溶解度。运

4、用基于分子热力学模型的两参数溶解度方程和三参数方程对上述所测体系的溶解度数据进行了关联，12个体系173个数据点的模型计算值与实验值相比较，总的平均相对误差分别为1．76％、1．13％。利用Wilson方程和九h方程对三聚氰胺在水、乙二醇、N’N一二甲基甲酰胺、N，N～二甲基乙酰胺、1，2一丙二醇、聚乙二醇400、二甲基亚砜、乙醇和丙炔醇等溶剂中的溶解度数据进行了关联，9个体系144个数据点的模型计算值与实验值郑州大学硕士学位论文相比较，总的平均相对误差分别为5．35％和4．14％。对四种溶解度模型结果进行了比较，结果表明两参数模型、三参数模型和^h方程都能较好地关联实

5、验结果，相对而言Wilson方程的关联结果误差较大。通过实验数据结果及关联图可以看出，三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺在乙醇中有较高的溶解度，且在乙醇溶剂中这几种物质的溶解度相差较大，所以乙醇可以作为分离这几种物质合适的溶剂。三聚氰酸和三聚氰胺在乙二醇、N，N一二甲基甲酰胺、N，N一二甲基乙酰胺中的溶解度相差比较大，所以乙二醇、N，N一二甲基甲酰胺、N，N一二甲基乙酰胺可以作为分离三聚氰胺和三聚氰酸合适的溶剂。而二甲基亚砜可以很好地分离三聚氰胺、三聚氰酸和三聚氰酸一酰胺等物质。采用STA409PC差式扫描量热仪，测定了三聚氰胺的升华温度、升华热以及三聚

6、氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的分解温度及相关的热效应。溶解度和特征温度的测定以及溶解热的估算，既丰富了热力学基础数据，又为三聚氰胺生产中固体废弃物的分离回收提供了理论依据。关键词：三聚氰胺，三聚氰酸，三聚氰酸一酰胺，三聚氰酸二酰胺，溶解度，激光监视动态法，溶解度模型郑州犬学硕士学位论文ABSTRACTAsallimportantchemicalmaterialandintermediateoforganicsynthesis，melamine，whichmolecularformulaisC3HrN6，melamineisappliedtomanyindustr

7、iessuchasdope，plastic，lumberprocessing，papermakingandweaving，etc—Atpresent，melamineissynthesizedwithureaintheworld．Therearemanysolidwastesintheprocessofsynthesizingmelamine，includingsometriazinessuchasmelamine，cyanuricacid，ammelideandanrmeline，someofwhicharepoisonousandad