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时间:2019-03-11
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1、大连理工大学硕士学位论文水滑石合成与吸附性能研究姓名:贺娟申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:张守臣;王立秋20090601大连理工大学硕士学位论文摘要水滑石由于其组成和结构的特殊性,使其在催化反应中表现出高的催化活性和选择性,但由于天然水滑石品种少,结晶度低,杂质含量高等缺陷,其广泛应用受到一定的限制。所以,新的水滑石材料的合成方法愈来愈引起大家的广泛研究。本文用均匀沉淀法制备MgAI.LDHs。首先研究反应温度、时间、金属离子浓度的影响,借助XRD、SEM等手段对粉体的结晶度、形貌进行分析。结果表明此法制备的粉体具有均一、规整六方片状晶体形貌;温
2、度、时间和离子浓度主要影响片状晶体的直径,而对晶体形貌影响不大;升高晶化温度,延长反应时间,可使六边形晶片长大:另外,降低离子浓度,也可使粒径变大。然后考查溶剂影响,借助Xlm、FT.IR、SEM、TG.DTG、N2吸附等手段分析,结果表明:添加少量有机溶剂后可得到形貌规整、结晶度和热稳定性能没有明显变化的水滑石粉体,但少量有机溶剂的添加对粉体粒径尺寸影响较大,粒径尺寸从2岬减d,N1岬。随着添加量的增多,粉体粒径尺寸明显减小,比表面积逐渐增大。继而利用C02气液反应的新方法首次制备MgAI.LDHs。利用XRD、FT.IR、TG.DTG、SEM、TEM等
3、手段对粉体进行结构、性能和形貌的表征,结果表明,此方法可制备得到晶相单一的片状水滑石纳米粉体,粒径尺寸为60.100nn'l。另外考查晶化温度、时间、M2+/Ms+摩尔比因素对晶体结构和晶体粒径的影响。结果表明,随晶化温度的升高和晶化时间的延长,晶体结构渐趋完整,粒径逐渐增大:M2+/M”摩尔比会影响水滑石的纯度,过高或过低都容易出现杂相。将此法应用到CoAl.LDHs的制备,发现此新方法可以制备得到结晶度较低的CoAl.LDHs,工艺条件需进一步优化以得到高结晶度的水滑石粉体。最后对均相沉淀法和新方法制备的水滑石及焙烧产物进行甲基橙吸附实验,测试其吸附性
4、能。结果表明新方法制备的粉体因为粒径较小而具有更好的吸附效果;由于水滑石独特的结构记忆效应导致焙烧态水滑石吸附效果远远高于水滑石化合物。通过改变吸附剂投加量、吸附时间以及温度来考察各因素对甲基橙吸附的影响,以得到吸附效果最佳的工艺条件。关键词:水滑石;双层金属氢氧化物;均匀沉淀;气液反应;吸附水滑石合成与吸附性能研究PreparationofHydrotalciteandResearchonAdsorptionCapacityAbstractHydrotalcite-likecompounds(HTLcs)areshownhighlyactivityand
5、selectivityincatalyticreactionbecauseoftheirspecialcompositionandstructure.However,theapplicationsoftheHTLcshavebeenlimitedbecauseoffewerspecies,lowercrystallizationandhigherimpurity.Therefore,itiswidelystudiedtosynthesizeHTLcsbysomenovelmethods.TheMgAl-LDHspowdersweresynthesizedb
6、yhomogeneousprecipitationmethod.Theinfluencesofthetemperature,timeandionconcentrationwereinvestigated.WiththeaidofXRDandSEMtechnique,thecrystalstructureandmorphologyofMgAl-LDHspowderswereanalyzed.TheresultsshowthattheMgAI-LDHspowderspreparedbythemethodpresentahomogeneousandregular
7、hexagonalplate.Itisfoundthatthediameter.ofplatecrystal,ratherthanthemorphology,isinfluencedbytemperature,timeandionconcentration,indicatingthatincreasingtemperatureandtimeonlyresultsinlargerhexagonalcrystal.Inaddition,withdecreasingionconcentration,thecrystalsizecanincrease.Theeff
8、ectsofsolventpropertyonMgAI—LDHsp
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