基于n-o型席夫碱的离子电极研制

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1、桂林理工大学硕士学位论文基于N-O型席夫碱的离子电极研制姓名：巩春侠申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：魏小平20100401摘要本文设计合成了三种不同类型的席夫碱及其配合物，利用红外光谱和紫外光谱对其进行了表征，并以它们作为中性载体，制成了两种固体石蜡碳糊修饰铜(II)离子选择性电极，分别用于Cu2+和SCN‘的测定；另外制成了三种席夫碱配合物固体石蜡碳糊修饰SCN’离子选择性电极，并用于SCN‘的测定。研究了各种电极的能斯特响应特性：线性范围，检出限，pH使用范围以及电极对干扰离子的选择性系数等。1．应用水杨醛分别和邻氨基苯酚、邻苯二胺及乙二胺反应设计合成了水杨醛缩邻氨基

2、苯酚席夫碱、水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱和水杨醛缩乙二胺双席夫碱；并利用以上席夫碱和醋酸铜反应合成了席夫碱的铜(1I)配合物；分别对以上席夫碱及其配合物进行红外和紫外测试。2．将水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱作为中性载体与碳粉混合，粘合剂为液体石蜡，制备了一种高灵敏、易更新的固体石蜡碳糊修饰铜离子选择性电极(一号电极)。电极对于浓度在1．0×10-51．0×10五mol／L范围内的Cu2+具有能斯特响应，检测限为5．0×10～mol／L：电极的响应时间均<60S。以水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱作为中性载体制备了一种铜(II)离子选择性电极(二号电极)，该电极对Cu”的能斯特响应浓度范围为5．O×

3、10-61．O×10～mol／L，斜率为56．71mV／dee，检测下限为1．O×10～mol／L。响应时间<30s，稳定性较好，使用寿命长。3．利用以上制作的两支Cu2+离子选择性电极对SCN。进行间接测定，结果表明，一号电极对浓度在5．0x10一～5．O×10矗mol／L内的SCN。具有能斯特响应，响应的线性回归方程为：E(mV)一29．5919csc”648．6，相关系数r=0．9990，方法检出限为6．O×lO巧mol／L；在pH=4．0～4．8的SCN。溶液中，电极的响应时间均<40S。二号电极对SCN’的能斯特响应浓度范围为1．00×10-6～1．00x10～mol／L

4、，斜率为51．40mV／dec，检出限为4．O×10一mol／L。响应时间小于30s。以上两支电极对SCN‘进行间接测定时，均具有pH范围宽、稳定性好、选择性高、使用寿命长等特点。4．分别以水杨醛缩邻氨基苯酚席夫碱铜配合物(三号)、水杨醛缩邻苯二胺双席夫碱铜配合物(四号)和水杨醛缩乙二胺双席夫碱铜配合物(五号)作为中性载体，与碳粉以一定比例混合，以液体石蜡为粘合剂，制备了三支新型的碳糊修饰SCN。离子选择性电极。室温下，三号电极在SCN‘浓度为1．00x10～一5．00x10矗mol／L范围内的能斯特响应斜率为24．47mV／dec，检测下限为5．0×10一mol／L，响应时间t<

5、50s。SCN’浓度在5．O×10-71．0×10艺mol／L之内时四号电极能斯特响应方程为：E(mV)一42．11419cSCN‘772．940，回归系数r=0．9999。检测限为2．0×10～mol／L。电极响应时间t<40s。五号电极的能斯特响应浓度范围为1．00x10-6—1．00×10～mol／L，斜率为40．07mV／dec，检测下限为8．O×10‘。mol／L。电极的响应时间t<30s。应用于SCN’的测定，三支SCN‘电极的使用寿命均很长且稳定性能好，准确度高。关键词：水杨醛缩邻氨基苯酚：水杨醛缩邻苯二胺：水杨醛缩乙二胺；水杨醛缩邻氨基苯酚铜(II)配合物；水杨醛缩

6、邻苯二胺铜(II)配合物；水杨醛缩乙二胺铜(II)配合物；席夫碱；离子选择性电极；铜(II)；SCN一。IIAbstractInthispaper，threedifferentSchiffbasesandcopper(II)complexofthemweresynthesizedandtestedwithinfraredrayandultravioletradiation．TheywereusedasneutralionophorestomaketwodifferentkindsofchemicallymodifiedcarbonpasteCu(II)一ionselectiveel

7、ectrodesfordetermineCu(II)andSCN,adthreedifferentkindsofchemicallymodifiedcarbonpasteSCN'-ionselectiveelectrodesweremadewiththecomplexoftheschiffbaseasneutralionophoresfordetermineSCN-．Thecharacteristicofeachelectrode，suchas，linearrange