反应性防老剂napm的合成及其在nr中的应用研究

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1、硕士学位论文反应性防老剂NAPM的合成及其在NR中的应用研究TheSynthesisofReactiveAntioxidantNAPMandApplicationinNR计：学位论文57页表格12个插图43幅学位论文完成时间：2QQ2：Q6=15评阅人：丞雄望拯建垡指导教师：殷德塞教研室主任：簦金明太连理工太学DalianUniversityofTechnology大连理工大学硕士学位论文摘要采用甲基丙烯酸(MAA)和对氨基二苯胺为原料合成了中间产品甲基丙烯酰氯(MAC)和目的产品—橡胶防老剂N．(4．苯胺基苯基)．甲基丙烯酰胺(NAPM)．考察了时

2、间、原料摩尔比、温度、缚酸剂等因素对MAC和NAPM的影响。通过反复筛选、优化确定了最佳工艺路线：即MAc的最佳反应条件是：氯化亚砜：MAA=1．5：1(摩尔比)，lO《O℃，反应时间6h，收率88．59％：NAPM的最佳反应条件是：MAC：对氨基二苯胺=I．5：l(摩尔比)，0--20℃，反应时间2．5h，收率76．53％。采用IR、1}”妊4R和元素分析等进行了表征，确定了MAC和NAPM的结构。通过热重分析考察了NAPM的热稳定性：防老剂4010NA和4020分别在180℃，160"(2开始分解，而NAPM的分解温度为260℃，结果表明NAPM

3、具有更好的热稳定性。考察了NAPM在天然橡胶(NR)硫化胶中的力学性能和防老化性能，并与传统的防老剂N．异丙基．Nr．苯基对苯二胺(4010NA)、N．(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺(4020)进行了比较。结果表明：当老化时间延长了24h时，K(4020)／K(4010NA)的比值仅增大了3．09％，而K(NAPM)／K(4010NA)的比值却增大了14．21％。NAPM的老化系数K(48hx70"C)与4010NA和4020的相差甚微，而K(72hx70"C)却明显高于4010NA和4020。因此，防老剂NAPM具有更强的耐老化性能。采

4、用碘量法测得含防老剂NAPM的NR生胶的不饱和度为7．975，其相应的硫化胶的不饱和度为3．375，下降了4．6；而添加防老剂4010NA的NR生胶的不饱和度为7．425，其对应的硫化胶的不饱和度为4．25，下降了3．175，表明NAPM不仅仅是所含双键加入到NR中，还与NR发生了某种反应而进一步引起了不饱和度降低。提出了NR与NAPM可能的反应方程式，并采用IR和IR差谱分析确认了NAPM是反应性防老剂，由SEM、TEM分析结果表明：NAPM的NR硫化胶表面呈现一种网状结构，从微观上为NAPM的反应性特征提供了依据。关键词；反应性防老剂；天然橡胶；

5、力学性能和耐老化性能：不饱和度；网状结构反应性防老剂NAPM的合成及其在NR中的应用研究PreparationandapplicationofreactiveantioxidamNAPMinNRvulcanizatesAbstractRubberantioxidantN-(4-Anilinophenyl)-methacrylamideOqAPM)wassuccessfullysynthesizedfromintermediateproductmethacryloylchloride(MAC)andobjectiveproduct4-aminodiph

6、enylamine．Ef琵ctsofthereactiontime．themolarratioofmaterials,thereactiontemperatureandhydrogenchlorideacceptorsontheyieldsofMACandNAPMwereinvestigatedrespectively．ItwasfoundthattheoptimumreactionconditionsofMACare：SOCl2：MAA=1．5(molarratio)，thereactiontemperaturerangingfrom10to60℃

7、。thereactiontime6hours。yield：88．59％：theoptimumconditionsofNAPMare：MAC：4-aminodiphenylamine=1．5(molarratio)，thereactiontemperaturerangingfrom0to2012，thereactiontime2．5h，yield76．53％．Infraredspectrum(IR)，‘H-NMRandelementanalysiswerecarriedouttoidentifystructuresofMACandNAPM．Moreov

8、er,thermogravimetricanalysis(TOA)wasperformedtoinvesti