探索配位离子液体的合成及其在michael反应中的应用研究

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1、河北科技大学硕士学位论文配位离子液体的合成及其在Michael反应中的应用研究姓名：鲍晓磊申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：赵地顺20090501摘要近年来，离予液体在实验室和工业化规模作为一种很有潜力的有机溶剂替代品受到越来越广泛的关注。离子液体不易爆，稳定性好，具有熔点低、蒸气压低、电化学窗口大、’酸性可调及良好的溶解度、黏度和密度等特点。离子液体作为一种绿色溶剂和催化剂吸引了越来越多的化学工作者的兴趣。以己内酰胺和季铵盐为原料，采用微波辐射加热技术制备了一类配位离子液体，分子式为[(Bu04NX．nC6HllNO]。研究了微

2、波功率、反应时间对合成过程的影响。通过红外和核磁对其结构进行了表征。结果表明，己内酰胺和季钱盐发生反应，使得原来己内酰胺的羰基吸收峰由1658．68cm。转移到了1619．16cm～。通过核磁共振进一步确定了己内酰胺的季铵盐的配位数。差热．热重分析，该配位离子液体在室温到250℃可以稳定存在。测定了该类离子液体的一系列物理性质，包括熔点、黏度、电导率、pH值和溶解性。以脲、硫脲和丁基三苯基溴化鳞为原料，采用微波辐射加热技术合成了第二、第三种配位离子液体，其分子式为【(C4H9)P(C6H5)3B卜n(NH2)2CO】、[(C4H9)P(C

3、6H5)3Br．n(NH2)2SO]。研究了微波功率、反应时间对合成过程的影响。通过红外和核磁对其结构进行了表征。实验结果表明，当丁基三苯基溴化鳞和脲、硫脲发生反应后，原来脲羰基峰发生了移动。测定了该类离子液体的一系列物理性质，包括熔点、黏度、电导率、pH值和溶解性。以所合成的配位离子液体[(But)4NX—oC6HIlNO】和[(C4H9)P(C6Hs)3Br-n(NH2)2CO】为相转移催化剂和溶剂，以纳米KF／A1203(Ando催化剂)为固体超强碱催化剂，催化丙烯酸和a肛不饱和羰基化合物的Michael加成反应。研究了反应时间、反

4、应温度、配位离子液体种类和用量、Ando催化剂用量对反应的影响。关键词配位离子液体；季铵盐；季鳞盐；脲；己内酰胺；Ando催化剂；Michael力H成反应河北科技人学硕十学位论文AbstractRecently，ionicliquids(ILs)have’emergedasapotentialreplacementfororganicsolventsincatalyticprocessesonbothalaboratoryandindustrialscale．Forionicliquids(ILs)，amongauniquesetofch

5、emicalandphysicalproperties，haveeffectivelynomeasurablevaporpressure，whichideallylendsthemaSreplacementsforvolatileorganiccompounds(VOCs)．Theyhaveattracted，quitejustifiably，enormousattentionasmediaforgreensynthesis．Coordinatedionicliquids(CILs)arenewcompoundsonthebasisoft

6、raditionalionicliquids．Theyhavethesamegeneralnaturewithionicliquids，buthavedifferentpreparationmethods．Arangeofnovelionicliquids，namedcoordinatedionicliquids，hasbeenpreparedinthispaper．[(But)4NX”nC6H1lNO】wassynthesizedfromcaprolactamandquaternaryphosphoniumsaltsundermicro

7、waveirradiationandthephasediagramof(But)4NCl-nC6H11NOwasobtainedthroughmeasurementofthetemperatureofliquidline．ItsstructureWascharacterizedbyIRand1HNMR．TheresultsshowedthattheIRabsorptionpeakofcarbonylwasat1619．16cm叫comparedwiththatofcaprolactambeingat1658．68cm～．FromtheTG

8、—DTApattemandphasediagramofthecoordinatedionicliquid-[(But)4NCl-2C6H11NO]，itisfoundthattherangeo