从稻壳中提取肌醇的工艺及工程数据测定

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1、郑州大学硕士学位论文从稻壳中提取肌醇的工艺及工程数据测定姓名：李静申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：周彩荣;石晓华20070506摘要肌醇广泛应用于医药、食品、饲料、日化等行业，是一种高附加值的精细化工原料。近年来该产品由于一些新用途的不断开发而成为国际市场上紧俏的化工商品之一。本文采用一种生产肌醇的新方法，在常压及高沸点溶剂多元醇存在下，以固体超强酸作催化剂，植酸水溶液经加热水解、过滤，结晶和烘干等工序，制备肌醇。由于催化剂自身的特性，肌醇可一次性结晶而获得较高质量的成品，从而简化了除杂

2、、脱色，浓缩等工序。本文采用不同条件下制备的S0427Ti02型固体超强酸作为水解工业植酸的催化剂，运用4因素4水平的正交试验法筛选了植酸水解的工艺条件。结果表明不同因素对水解结果影响的大小为：催化剂型号>甘油配比>反应时间>催化剂用量。水解工业品植酸的较佳工艺条件是：催化剂用Ti22，水解时间为21h，512业植酸和甘油的质量配比为3．5，催化剂用量为工业植酸质量的0．25％。同时考察了不同制备条件下得到的S0427Ti02型固体超强酸催化剂对植酸水解的影响，确定了s027Ti02型固体超强酸催

3、化剂制备过程中采用的硫酸溶液浓度为1．oomol／L，干燥温度为100"C，焙烧温度为500"C，焙烧时间为2h时。本文还对S042"／Ti02型固体超强酸就表面酸强度、比表面积和热分析等方面进行了研究。根据本实验室前期研究出的结果，从废弃物水稻稻壳中成功地提取出了菲丁，菲丁的平均提取率为3．63％。本实验采用溶离的方法从菲丁中提取植酸。当把水解工业植酸的较佳工艺条件(水解转化率为72．35％)用于从废弃物稻壳中提取的植酸溶液水解时，植酸的水解转化率为62．98％。本文采用XRY-IC氧弹热量计、

4、差示扫描量热法(DSC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究。测得肌醇的标准摩尔燃烧焓为-2805．1kJ·mol～，并计算出肌醇的标准摩尔生成焓为．1270．94kJ-tool～。用DSC法测得肌醇了的熔程为225．37～231．9212，熔化热为256．67j．g-1，用DTA-TGA联合分析得到的肌醇分解温度在300℃以上。丰富了肌醇的有关热力学数据，为该产品的新工艺开发、设计和工业化生产提供了相关基础数据。关键词：肌醇，菲丁，植酸，S0427Ti02，固体超强酸，常压水解，差示

5、扫描量热法(DSC)，微分热重．差热法(DTG．TGA)，氧弹热量计ABs，rRACTInusitolisafinechemicalindustrylawmaterial，andhashighervalue-add．Rhasbeenwidelyappliedtotheindustryofpharmaceutical，food,feed,aswellasdailychemicalmatters，andSOon．AnewpreparationtechniqueofinositolWasinvestig

6、atedfrompaddyhullinthispaper．PuttinghighboilingpolyhydricalcoholandCertainquantityofsolidsuperacidcatalystintoanaqueoussolutionofphyticacid,inwhichthephyticacidwashydrolyzedatatmosphericpressure．InositolWasobtainedafterfiltering,crystaling,dryinghydro

7、lyzingresultants．Duetotheparticularityofthecatalyst,itwaspossibilitythathigherqualityofinositol锄becarriedoutwithSUCCESSduringone-timecrystallization．Becsuseofthecharacteristicofcatalyst,thisprocessofhydrolyzingphyticacidWassimplifiedduringthetechnique

8、ofinositol,suchasremovingfromimpurities,decoloring,concentrating,andsoon．ThedifferentS0427Ti02solidsuperacidsofwhichappliedasthecatalystsofhydrolyzingphyficacidwereprepared．ThereactingconditionswefeoptimizedbymeansoftheOrthogonalTestMethod似644