ceo,2纳米粉体的电化学制备及其形成机理初探

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1、广东工业大学硕士学位论文CeO<,2>纳米粉体的电化学制备及其形成机理初探姓名：杨文霞申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：潘湛昌20040518摘要本文主要采用电化学法制备了二氧化铈纳米粉末，通过x一衍射、透射电子显微镜等手段对所制备的纳米粒子进行了表征。采用电化学法制备了均匀分散的Ce02纳米粉体，经XRD和TEM分析，所制各的Ce02粒子均属立方晶系，且呈球形。阴阳两极均生成Ce02。提高溶液中氧气的浓度可使电流效率显著提高；电流密度越小，电流效率越高：溶液浓度也影响反应的电流效率。较佳的反应条件：Ce(N03)3溶液浓度为0．5moI／L，加氨水保持溶液pH值在5

2、．0，持续往电解液中通空气。初步探讨了利用空气阴极，进行氧还原来制各二氧化铈超细粉体。通过x一衍射对产物进行了表征，并对制备工艺进行探讨。考察了反应的时间、电流密度、pH值对产量的影响。并与石墨作阴极的制备工艺作对比。通过实验得出最适宜反应条件：硝酸铈和硝酸铵的摩尔浓度均为0．5moFL，电解的电流密度为0．025A／c∥。采用线性扫描伏安法、循环伏安法在旋转圆盘电极上研究了氧气在Ce(N03)3体系中的电化学性质。结果表明：02在电解过程中发生还原反应，导致电极表面pH值升高，为形成二氧化铈沉淀提供条件。在循环伏安研究中由加入体系中的H202进一步证明了02的还原作用。最后

3、，通过旋转圆盘电极研究，确定02在cefN03)3中近似按四电子步骤还原。关键词：纳米Ce02；电化学法；空气阴极；制备；表征；极化蓝线三兰三些奎兰三兰堡圭兰堡丝耋ABSTRACTNanometercerium(IV)oxide(Ce02)powderwaspreparedbymeansofelectrochemicalmethod．ThepowderswerecharacteredthroughX-raydiffraction(XRD)andtransmissionelectronmicrograph(TEM)．Ce02powdersindifferentwaysandpr

4、eparationtechnicswerecompared．NanocrystallineCe02werepreparedbymeansofelectrochemicalmethod．ThepowderswereanalyzedbyusingXRDandTEM．ItshowedthatthesynthesizedCe02wascubicinstructureandCe02particleswerebasicallysphericalinshape．Ce02powderwasformedatbothcathodeandanode．Currentefficiencycanbeen

5、hancedwhentheconcentrationof02inelectrolyteisenhanced．Thelowerthecurrentdensity，thehigherthecurrentefficiency．Thecurrenteffbciencyalsochangewiththeconcentrationofsolution．Fromtheexperiment，thebetterpreparationconditionisasfollows：concentrationofCe(N03)3solutionis0．5moYL，valueofpHisabove5．0a

6、ndthereareenough02，Ce02powderWaSpreparedusingcerousnitrateandammoniumnitrateaslaWmaterialandairascathode．Severalfactors，suchastime，currentdensityandpHwereanalyzed．Theoptimumpreparationconditionsareasfollows：theconcentrationofcerousnitrateandammoniumnitrateis0．5mol／L，andcurrentdensityis0．025

7、A／cm2．TheelectrochemicalbehaviorofoxygeninthesystemofCe(N03)3wasstudiedbymeansoflinear-voltammetryandcyclic—voltammetry．Theresultsshowthat02isreducedontheelectrodesurfacewherethepHvaluegrowupandCe02filmsform．Thereductionofoxygenisprovedfurtherthroughaddi