cde(e=s,se,te)量子点的合成和性能表征及其在化学分析中的应用

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1、广西大学博士学位论文CdE(E=S,Se,Te)量子点的合成和性能表征及其在化学分析中的应用姓名：王益林申请学位级别：博士专业：化学工艺指导教师：童张法20100930CdE(E=S，Se，To)量子点的合成与性能表征及其在化学分析中的应用摘要量子点是近年发展起来的一种新型荧光材料，与传统的有机荧光染料相比，具有许多优良的光谱性能，在光电池、光催化及生物标记等研究领域显示了极其广阔的应用前景，已经引起了人们越来越广泛的重视。本论文针对量子点的合成和应用这一基础研究内容，在对量子点的基本特性、合成方法以及应用进行简要综述的基础上，以量子点的制备、

2、性能表征以及量子点在化学分析中的应用为主线，主要开展了以下工作：首先，合成CdS量子点及核／壳结构的CdS／Si02荧光纳米颗粒。在没有氮气保护的条件下制备不同发射波长的水溶性CdS及掺铜CdS荧光纳米颗粒，分别以紫外可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱及扫描探针显微镜对所得样品的光谱性质、表面基团及形貌进行表征。结果表明：随着回流时间的延长及铜离子的掺入，其荧光光谱红移；颗粒表面有羧基；样品分散性好；形貌呈球状或杆状。在无水甲醇介质中，以CdCl2为镉源，Na2S为硫源，3一巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)为稳定剂，一步合成CdS／Si02核／壳结

3、构的纳米颗粒。分别用原子力显微镜及红外光谱对其表面形貌和结构进行表征，并考察掺杂Zn2+和Cu2+离子对其荧光光谱的影响。实验表明：Si02包裹的CdS纳米颗粒呈球状且大小均一，锌的掺入使得光谱蓝移，而铜的掺入使得光谱红移。光稳定性实验表明：核／壳结构CdS／Si02较巯基乙酸修饰的CdS稳定。以巯基乙酸为稳定剂和硫源，在H202作用下，合成巯基乙酸修饰的CdS量子点，并用x．射线衍射、红外光谱、扫描电镜等多种技术对样品进行表征。数据表明：合成得到的CdS量子点样品具有闪锌矿结构，颗粒大小介于3．6~4．4nm之间，形貌呈球状。光谱分析表明：该

4、方法在较短的回流时间内(10．120rain)可制备发射波长从518nm到610nm的样品，样品在室温下的荧光量子产率可高达12．6％。同时，对形成CdS量子点的机理进行了初步探讨。其次，制备水溶性的CdSe量子点，采用荧光光谱法研究CdSe量子点与胃蛋白酶之间的相互作用。在室温条件下合成水溶性的CdSe量子点。研究已制备好的量子点在不同pH值条件下的荧光光谱，并探讨合成时的初始pH值对量子点荧光性质的影响。用红外分光光度计、原子力显微镜和X．射线衍射仪对所得产品进行表征。结果表明：在不同初始pH值条件下合成的样品的平均粒径为1．9nm；最高荧

5、光量子产率为1．9％；原子力显微镜扫描结果表明样品呈球状，分散性良好；X．射线衍射分析表明CdSc量子点具有闪锌矿结构。发展一种NaBH4还原Se02合成水溶性CdSe量子点的绿色工艺，研究加热回流时间、反应液pH值、镉和硒的相对用量及温度等工艺条件对合成反应的影响。分别以紫外．可见吸收光谱、荧光光谱、红外光谱、X．射线衍射等对所得样品进行表征。结果表明：随着回流时间的延长，其紫外．可见吸收及荧光发射光谱红移；颗粒表面有羧基；样品具有闪锌矿结构。以合成的CdSe量子点为猝灭剂，采用荧光光谱法研究了在pH=4．0的酸度条件下，CdSe量子点与胃蛋

6、白酶之间的相互作用。实验结果表明：CdSe量子点与胃蛋白酶形成基态复合物而导致胃蛋白酶的荧光猝灭，其猝灭机制为静态猝灭。通过计算得到量子点对胃蛋白酶的猝灭常数为1．56x106L／tool，结合常数为1．25x10‘L／mol，结合位点数为1。根据Foster能量转移理论，求得量子点与胃蛋白酶之间的作用距离为4．4nin。采用同步荧光技术考察了量子点对胃蛋白酶构象的影响。最后，合成掺杂的CdTe量子点，发展一种NaBH4还原Te02，一锅合成水溶性CdTe量子点的绿色工艺，研究了CdTe量子点与罗丹明B之间的荧光共振能量转移，并以合成的量子点为

7、荧光探针对溶液中的铜离子进行定量测定。采用水相合成法分别制备了掺杂Zn、Cu、Hg等元素的水溶性CdTe量子点，用紫外．可见及荧光光谱对其光谱性质进行表征，用红外光谱、扫描电镜和X．射线衍射对其结构进行表征。结果表明：锌的掺入使得CdTe量子点的光谱蓝移，而铜和汞的掺入则使得量子点的光谱红移，红移程度随掺杂量的增加而增大；在CdTe量子点中掺杂汞元素，容易获得近红外量子点。采用NaBI-14还原Te02生成Te2-离子的绿色工艺，合成以巯基乙酸为稳定剂的CdTe量子点。研究加热回流时间、反应液pH值、镉和碲的相对用量及温度等工艺条件对合成反应的

8、影响。分别以紫外．可见分光光度计、荧光光度计、红外分光光度计、X．射线衍射仪及扫描探针显微镜对所得样品进行表征。结果表明：随着回流时间的延长，其紫外．