试析装饰薄膜氮化锆的中频反应磁控溅射沉积工艺的研究

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1、河北农业大学硕士学位论文装饰薄膜氮化锆的中频反应磁控溅射沉积工艺的研究姓名：李新领申请学位级别：硕士专业：农业机械化工程指导教师：孙维连20050611摘要现代科学技术的发展对材料的性能的要求日益提高，利用溅射薄膜对材料表面防腐、表面装饰和各种工模具的表面强化是提高材料性能的一种经济实用的途径。近年来，仿金膜氮化锆(ZrN)由于有比氮化钛更好的耐磨性、抗腐蚀性，更优的力学性质，良好的化学和热学性能以及漂亮的金黄色和较高的硬度和熔点，已经在手表、眼睛架、金属家具、五金制品、陶瓷及玻璃制品等得到广泛的应用。目前关于氮

2、化锆薄膜的制备方法很多，直流反应溅射技术由于存在着阳极消失和迟滞效应的缺陷，严重的影响了薄膜的沉积速率。因此如何使得靶面处于金属模式的溅射状态下维持较高的溅射速率，在基体上能够获得化学配比合适的氮化锆薄膜并有较高的沉积速率，是溅射氮化锆薄膜需要解决的一个关键问题。中频溅射技术是近些年来兴起的一门新技术，它是将辉光放电、等离子体与中频技术相结合的一种物理气相沉积技术，兼具蒸镀法沉积速率高和溅射法离子轰击清洁基体表面的优点。中频溅射能够显著的改善薄膜的性能，提高膜层和基底的结合力，绕射性能好、薄膜缺陷少以及可镀材料广

3、泛等优点。另外中频溅射技术能够有效抑制弧光放电及根除阳极消失，从而保证溅射沉积过程能够稳定进行。因此中频溅射在装饰薄膜的工业化生产中发挥着重要作用。本研究利用工业化生产设备SP一1215，采用中频电源、孪生磁控靶、等离子体和质谱分析技术，在1Crl8Ni9Ti不锈钢基底上沉积氮化锆薄膜，改变试验的工艺参数，制备了不同工艺下的Z卜N薄膜。并对不同工艺下的薄膜试样进行了分析研究，得到了以下几点结论：1、工作气压在0．3Pa附近的范围内，薄膜能够得到较高的沉积速率。zr—N薄膜的沉积速率与溅射功率和反应气体分压强有密切

4、的关系：沉积速率和溅射功率成正比，和反应气体分压强成反比。而基体偏压对沉积速率的影响很小。2、反应气体分压强和溅射功率是影响z卜N薄膜颜色的最主要的两个因素。氮气分压强由O～85％的变化范围内，zr-N薄膜的颜色呈白色、浅黄色、金黄色、红金色和深红色的变化规律；在溅射功率3Kw～10KW的范围内，zr—N薄膜颜色呈金黄略微偏红、金黄色、浅黄色的变化规律，两者恰好相反。因此对薄膜颜色起决定作用的是溅射功率和反应气体分压强的比值。3、通过对不同反应气体分压强下制备的Zr—N薄膜的俄歇深度分析，发现了N／Zr比例随氮气

5、分压强的增加而增加，但是增加趋势趋缓。通过大量的氮化锆沉积试验数据，分析了中频反应磁控溅射沉积工艺参数对氮化锆的颜色和沉积速率的影响，从而在工业化生产设备上获得一种稳定的、成熟的沉积仿金膜ZrN的生产工艺。工艺参数如下：工作气压O．3Pa，溅射功率5KW,脉冲偏压一150V、占空比50％，氮气分压强35％～45％。关键词：沉积工艺；中频反应溅射；Zr．N薄膜；颜色；沉积速率；俄歇深度分析TheCraftStudyonZrNdecorativeCoatingsbyMedium-frequencyReactiveMa

6、gnetronsputteringTechniqueAuthor：LiXin-lingTutor：SunWei．1ianMajor：MechanizationofAgricultureAbstractWiththedevelopmentofthemodernscienceandtechnology,therequisitionforperformanceofthematerialimprovesdaybyday．Itisakindofeconomicalandpracticalwaytoimprovemateri

7、alperformancethatutilizefilmonsurfaceantiseptic，surfacedecorateandsurfacestrengthenoildifferenttoolsandmoulds．Inrecentyears，becausethegoldenthinfilm-zirconiumnitrogen(ZrN)hasthebetterwearresistance，bettercorrosionresistance，moreexcellentmechanicalperformance，

8、betterchemicalandcalorificalperformance，morebeautifulgoldencolor，higherhardnessandmelting—pointthantitaniumnitrogen(TiN)，ithasbeenalreadywidelyusedinwrist—watches，spectaclesframes，metalfu