微波强化SO42-柱撑Mg-AlLDHs的制备及应用

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1、学校代码10530学号201115071447分类号TQ424.4密级公开硕士学位论文2-微波强化SO4柱撑Mg-AlLDHs的制备及应用学位申请人：肖华淼指导教师：曾虹燕教授学院名称：化工学院学科专业：化学工程研究方向：纳米材料改性与应用二零一四年五月万方数据2–ThePreparationandApplicationofSO4PillaredMg-AlHydrotalcitesunderMicrowaveEnvironmentCandidateHua–miaoXiaoSupervisorandRankProfessorHong-yanZengCollegeChemi

2、calEngineeringProgramChemicalEngineeringandTechnologySpecializationModificationofnano-materialsandapplicationDegreeMasterofScienceUniversityXiangtanUniversityDateMay,2014湘潭大学万方数据学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体

3、，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。涉密论文按学校规定处理。作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日万方数据摘要水滑石(LDHs)层板边缘含有碱性活性位，能与阳离子反应接枝，不同层间阴离子层间距和表面酸碱性能不同；LDHs具有结

4、构“记忆效应”，能吸收溶液中阴离子结构重建2-成新生水滑石。本文通过Mg-Al-CO3LDH的焙烧复原过程制备出SO4柱撑Mg-Al+2+LDHs，用于降解NH4和吸附Pb的研究。微波具有热效应和非热效应，广泛应用于无机材料类合成及对材料进行改性，耗时短，产物性能优异，目前微波技术用于LDHs制备过程浆液的晶化，产物结构规整，单2-一晶相。本文将微波技术应用到LDHs焙烧复原过程SO4柱撑Mg-AlLDHs的制备及产+物对NH4的降解，较常规过程效能高。2-优化SO4柱撑Mg-AlLDHs制备条件。水浴加热下，反应溶液煮沸10min后密封冷却，溶液的初始pH值为3，前驱

5、体LDHs的Mg/Al为3，LDO的投加量为0.1g，控2-2-制反应温度为60ºC，反应1.5h，SO4的吸附平衡达到最优，即获得结构相对规整的SO42-柱撑Mg-AlLDHs(记LDH-a)；控制微波功率500w，相同优化条件下反应0.5h，SO42-的吸附平衡达到最优，即获得结构相对规整的SO4柱撑Mg-AlLDHs(记LDH-m)。XRD、2-IR、SEM和EDS分析，结果表明LDH-a、LDH-m均具有水滑石的层板结构，SO4进入层间，导致层间距增大；较LDH晶粒规整程度降低，晶粒变小。2-对SO4柱撑Mg-AlLDHs制备进行动力学分析，表明符合Lagerg

6、ren一级吸附速率–1方程，通过Arrhenius方程计算常规条件的反应活化能为52.13kJ·mol，微波强化的反–1应活化能为40.10kJ·mol，都属于反应控制为主的过程；微波加热较常规条件下的反应–12-2-活化能降低12.03kJ·mol，即微波场中促进SO4柱撑Mg-AlLDHs的制备。对SO4柱撑Mg-AlLDHs制备进行热力学分析，表明吸附过程符合朗格缪尔等温吸附；吸附过–1–1程△H为40.51kJ·mol，吸附过程△S为161.82J·(mol·K)，通过吸附过程△H和△S所推导出体系温度为30ºC、40ºC、50ºC和60ºC时对应吉布斯自有能变

7、△G的值分别为–1–1–1–1–8.55kJ·mol、–10.17kJ·mol、–11.78kJ·mol、－13.4kJ·mol，均为负值，说明反应可自发进行。2-+考察SO4柱撑Mg-AlLDHs对NH4的降解。相同条件下，微波辅助LDH-m降解++对NH4去除率达到85%，较常规条件下LDH-m对NH4降解去除提高60%；设计正交+实验，对降解NH4反应条件进行优化，结果表明温度是影响氨氮去除最主要因素，LDH-m的投加量0.1g，反应温度60ºC为最优条件，最终确定搅拌速率1400r/min。对最优条件下产物(记mLDH)进行XRD