氢化锆表面溶胶凝胶法制备Zr-Al复合氧化物涂层的性能研究

《氢化锆表面溶胶凝胶法制备Zr-Al复合氧化物涂层的性能研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、分类号：学校代码：10128UDC学号：20151100161:硕士学位论文（学生类别：全日制学术型硕士研究生学科名称：材料科学与工程论文题目：氢化锆表面溶胶凝胶法制备Zr-Al复合氧化物涂层的性能研究英文题目：PropertiesresearchofZr-AloxidecoatingsonthesurfaceofzirconiumhydridepreparedbySol-Gel学生姓名：耿艳花导师姓名：陈伟东教授二○一八年六月内蒙古工业大学硕士学位论文摘要氢化锆作为高效的固体慢化剂具有高的氢含量、低的中子捕获截面、负的温度反应性等特点，是理想的空间反应堆中子慢化材料。但在

2、高温服役条件下氢化锆慢化剂容易失氢，导致氢化锆的慢化效率降低，使用寿命缩短。为了确保慢化剂的正常工作，在氢化锆表面制备阻氢涂层是防止氢析出的有效方法。因此，氢化锆慢化剂表面阻氢涂层材料及其制备技术的研究备受关注。开发性能优异的阻氢涂层，对于氢化锆慢化剂的成功应用和空间核反应堆的结构设计均具有重要意义。本文以无机锆盐和异丙醇铝为前驱体，采用溶胶-凝胶技术在氢化锆表面制备了Zr-Al复合氧化物阻氢涂层。研究了Al2O3/ZrO2摩尔分数比、无机锆盐前驱体种类以及前驱体浓度对Zr-Al复合氧化物涂层性能的影响。借助于X射线衍射仪(XRD)、共聚焦显微镜(CLMS)、场发射扫描电子

3、显微镜(FE-SEM)和真空脱氢试验等分析测试手段对Zr-Al复合氧化物涂层的结构、形貌、厚度以及阻氢性能进行分析和表征。研究取得的主要结果如下：Zr-Al复合氧化物涂层与基体的结合力、涂层厚度和涂层的阻氢性能均随着Al2O3/ZrO2摩尔分数比值的减小呈现出先增大后减小的变化趋势。Zr-Al复合氧化物涂层的结合力在35.69~49.55N之间，涂层的厚度在6.5~19.2μm之间，涂层的氢渗透降低因子（PRF值）在6.7~15.9之间。当Al2O3/ZrO2摩尔分数比介于1:1~1:3之间时，复合凝胶以无定形结构存在；当Al2O3/ZrO2摩尔分数比为1:4和1:5时，复

4、合凝胶由无定形氧化锆向C-ZrO2转变。Al2O3/ZrO2摩尔分数比为1:4时，在氢化锆表面所得的Zr-Al复合氧化物涂层较为均匀、连续、致密，涂层厚度为19.2μm，涂层与基体结合力最高，为49.55N，涂层的PRF值达到最大15.9。在Al2O3/ZrO2摩尔分数比为1:4的条件下，采用氧氯化锆、硝酸氧锆和硝酸锆为锆源前驱体，异丙醇铝为铝源，制备了Zr-Al复合氧化物涂层。结果表明，以硝酸锆为前驱体的复合溶胶稳定性较差，难以在氢化锆表面形成连续完整的复合涂层。以硝酸氧锆为前驱体的复合涂层致密性较差。以氧氯化锆为前驱体所得的复合溶胶稳定较好，在氢化锆表面形成的复合氧化物

5、涂层平整光滑，连续致密；以氧氯化锆为前驱体所得的Zr-Al复合涂层与基体的结合力和PRF值显著高于以硝酸锆和硝酸氧锆为前驱体的复合涂层。无机锆盐种类对复合凝胶的相结构没有显著影响，复合凝胶由无定形氧化锆向C-ZrO2转变。当异丙醇铝前驱体浓度在0.2~0.8mol/L范围内时，Zr-Al复合氧化物涂层的PRF值随着前驱体浓度的增大呈现出先增大后减小的变化趋势。复合氧化物涂层的厚度在5.6~19.2μm之间，涂层的PRF值在4.1~15.9之间，复合凝胶由无定形氧化锆向C-ZrO2转变。当异丙醇铝浓度<0.2mol/L时，不利于涂层的形成，而当异丙醇铝浓I内蒙古工业大学硕士学

6、位论文度>0.6mol/L时，涂层致密性降低。适宜的异丙醇铝浓度为0.4mol/L，Zr-Al复合氧化物涂层的厚度达到最大值19.2μm，PRF值达到最大为15.9，复合涂层与基体结合良好。关键词：氢化锆;防氢渗透涂层;Zr-Al复合氧化物涂层;溶胶凝胶法II内蒙古工业大学硕士学位论文AbstractZirconiumhydrideisthepreferredmoderatormaterialsinnuclearreactorsduetoitshighhydrogendensity,lowneutroncapturecross-sectionandnegativetempe

7、raturecoefficient.However,zirconiumhydridehasatendencytolosehydrogenathighworkingtemperature,whichleadstoreducetomoderateefficiencyandservicelifeofzirconiumhydride.Inordertoensurenormalworkofthemoderator,aneffectivewaytopreventhydrogenlosswhichhasattractedmuch