az91d镁合金表面化学转化及溶胶凝胶技术制备复合涂层研究

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1、哈尔滨工程大学硕士学位论文摘要镁合金是最轻的金属结构材料，被誉为“21世纪绿色工程材料”，在汽车、航空航天以及电子行业中具有广阔的发展前景，但耐蚀性能差的缺点限制了镁合金的广泛应用。为了提高镁合金的耐蚀性，本文以AZ91D镁合金为研究对象，将溶胶．凝胶技术和化学转化技术相结合，制备了复合涂层。先用高锰酸钾一磷酸盐化学转化法，对AZ91D镁合金表面进行预处理；之后采用醇盐水解法，以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸四丁酯(Ti(O．Bu)4)和八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H20)为前驱体，在化学转化膜上制备了ZrOz．Si02、Ti02-Si02溶胶

2、．凝胶涂层。部分样品在300℃、400℃进行热处理，以比较热处理前后溶胶．凝胶层的组织及性能变化。用SEM、XRD、EDS、DSC、红外光谱(FT-IR)、极化曲线、电化学阻抗、结合力测试等方法，分析、测试了成膜后的组织和性能，探讨了成膜机制、成膜过程和影响因素。试验结果表明，处理时间、温度和溶液的pH值，对化学转化膜的质量有很大影响。处理时间为1．2min、温度在40．60℃、磷化液pH值在1．3．1．7之间时，化学转化膜具有较高的耐蚀性能；结合力最好，可达到1级。时间过长、pH值过高以及温度过高都会使成膜疏松，降低转化膜与基体的结合力。复合

3、涂层可明显提高镁合金基体的耐蚀性，电化学测试表明，复合涂层的自腐蚀电位(E。o，，)比AZ91D镁合金基体提高了200—300mV，自腐蚀电流密度(j。o，，)降低了2．3个数量级，阻抗值提高了4．5个数量级。化学转化膜多孔结构增大了溶胶．凝胶层的附着力，提高了涂层的结合强度。经300。C热处理后，复合涂层的结合力最好，可达到0级；热处理温度过高反而降低膜层的结合力。在300℃、400。C热处理后的Ti02．Si02复合涂层中，Ti02溶胶形成了锐钛矿结构和板钛矿结构；由Scherrer公式计算其晶粒大小约为13．16nm。关键词：AZ91D镁

4、合金，化学转化膜，溶胶．凝胶，耐蚀性，结合力哈尔滨丁程大学硕士学位论文AbstractMagnesiumalloys，thelighteststructuralmetallicmaterials，areintituledasthe“environmentalengineeringmateriaslinthe2132century”．Theirpotentialappliedfieldsincludeautomobile，aerospaceandconsumingelectronics，etc．However,theextensiveuseofm

5、agnesiumalloyswaslimiteddutopoorcorrosionresistance．Inordertoimprovethecorrosionresistanceofmagnesiumalloys，sol—geltechnologywascombinedwithchemicalconversiontechnologytopreparecompositecoatingsontheAZ91Dmagnesiumalloys．Inthispaper，Zr02·Si02andTi02一Si02S01一gelcoatingsbymeans

6、ofhydrolysisandcondensationofamixtureoftetraethylorthosilicate(TEOS)，tetrabutylorthotitanate(Ti(O-Bu)4)andZrOCl2·8H20withvariablemolarratioshavebeencoatedonAZ91Dmagnesiumalloys‘surfacepretreatedbypotassiumpermanganate-phosphatechemicalconversiontechnology．Somesamplesofthecom

7、positecoatingswereheatedat300℃and400℃tocomparethechangeofmorphologyandpropertieswithuntreatment．ThemicrostructureandpropertieswereanalysedandtestedbySEM，XRD，EDS，DSC，FT-IR，polarizationcurves，electrochemicalimpedanceandbindingforcetest；inaddition，themechanism，processandinfluen

8、cefactorsoffilm—formingwereinvestigated．Theresultsshowthattheprocesstime，te