锂离子电池负极材料介孔球形钛酸锂合成及电化学性能的研究

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1、南京航空航天大学硕士学位论文摘要本文以研究比容量高、比表面积大、循环性能好、制备工艺简单且成本低廉的锂离子电池负极材料钛酸锂，分析该材料的物化性能和电化学性能为目的，先采用内凝胶法合成目标产物球形二氧化钛，并考察合成过程中影响球形二氧化钛形成的各种因素，然后使用高温固相法制备球形钛酸锂。首先以TiC14为原料，六亚甲基四胺为固化剂，尿素为共沉淀剂，然后以液体石蜡为分散剂，制备出具有球形形貌的前驱体二氧化钛，利用SEM扫描电镜可以看出内凝胶法制备出的材料的颗粒尺寸在1～6μm之间，颗粒平均粒径为3μm左右，球体表面比较光滑，流动性很好，进行热处理后也没有发生形

2、变。使用上述制备的球形二氧化钛为原料与碳酸锂混合，制备了具有尖晶石结构的球形钛酸锂（Li4Ti5O12）粉末。以此工艺为基础，在合成球形二氧化钛的过程中加入三嵌段共聚物F127，制备出了电化学2性能更好的介孔球形钛酸锂。这种样品的比表面积为169.678m/g、平均孔径为10.300nm、孔3容为0.437cm/g。XRD、SEM及电化学性能测试等分析手段表明，合成的Li4Ti5O12材料均为纳米一次粒子（晶粒）组成的球形二次粒子（颗粒），并具有较大的比表面积。将这种表面有介孔孔道结构的球形钛酸锂为正极材料、锂（Li）片为负极材料组成的锂离子电池具有平稳的充

3、放电电压平台和优异的循环性能。在1.0～2.5V之间充放电，其首次放电容量为173.8mAh/g，经过30次循环后，其放电比容量仍有170.2mAh/g。说明了此方法大大的改进了钛酸锂的电化学性能。关键词：锂离子电池，负极材料，钛酸锂，内凝胶法，介孔微球I锂离子电池负极材料介孔球形钛酸锂的合成及电化学性能研究ABSTRACTLithiumtitanateiswidelystudiedastheanodematerialofLi-ionbatteryforlotsoffavorablefuturessuchashighspecificcapacityshows

4、,largespecificsurfacearea,goodcyclingperformance,simplemanufacturingprocessandlowcost.Inthisthesis,sphericalTiO2wasfirstlypreparedbytheinternal-gelmethodafterexploringtheoptimalconditions,andthensphericallithiumtitanatewaspreparedbyhigh-temparuresolid-stateandinvestigatedforitsphys

5、icalandchemicalbehavior,andelectrochemicalperformance.ThesphericalTiO2wassynthesizedwithTiC14asTisource,ureaandhexamethylenetetramineascuringagent,andliquidparaffinasdisperser,respectively.ThestructureofthesamplesobtainedunderdifferentconditionswascharacterizedbyX-raydiffraction(XR

6、D)andScanningelectronmicroscope(SEM).TheresultshowsthatthediameterofsphericalTiO2iswithintherangeof1~6μmandtheaverageparticlesizeisabout3μm.Moreover,thesurfaceofthesphericalTiO2issmoothwithoutanymorphologicalchangeafterheattreatment.SphericalLi4Ti5O12powderwithspinelstructurewaspre

7、paredbyballmillingsphericalTiO2andlithiumcarbonate.Furthermore,mesoporousLi4Ti5O12microsphereswithbetterelectrochemicalperformancewereobtainedbyaddingtriblockcopolymerofF127asthemesoporetemplate.TheBETsurfaceareasof2mesoporousLi4Ti5O12microspheresareashighas169.678m/gwithaveragepor

8、esizeandporous3volume10.30