磁控溅射制备crn%2fzrn多层梯度薄膜以及微观结构和力学的研究性能的研究

《磁控溅射制备crn%2fzrn多层梯度薄膜以及微观结构和力学的研究性能的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、中文摘要摘要本文利用非平衡直流磁控双靶交替反应溅射方法，在高速钢(HSS)和Si(100)表面上沉积了CrN／ZrN多层梯度薄膜，利用纳米／显微力学测试系统研究了薄膜的机械性能和摩擦磨损性能，包括薄膜表面的纳米硬度、摩擦系数以及薄膜与基底的附着力；通过x射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射()a良D)和俄歇电予能谱(AES)分析研究了薄膜的组份、化学态、以及结构特征；并尝试研究了反应气体的种类和流量对薄膜的结构和性能的影响规律。XRD的分析结果表明：当只有N2作为反应气体时，所制备的CrN／ZrN薄膜中ZrN的择优取向只有(111)，CrN的

2、择优取向只有(200)，而且在N2流量为0．8sccnl时才能较明显地观察N--者的同时出现。当用N2和NH3的混合气体作为反应气体时，薄膜中结晶取向呈现多元化：在N2流量保持0．6Se,CTll，NH3流量分别为0．23sccnl和0．15sc,Clll时，薄膜中除了ZrN(111)和CrN(200)结晶取向外，还出现了CrN(111)、Cr2N(112)、和ZrN(220)晶相，这说明反应气体中加入更活泼NH3更有利于CrN／ZrN薄膜混合晶相的形成和结晶取向多元化，证明了反应气体的种类与流量对薄膜的结构有较大的影响。微结构研究表明，Zr

3、N和CrN两种薄膜的晶体类型相同，都是立方结构，所形成的多层膜以多晶存在，形成的调制结构是1种只有成分的连续变化而没有结构类型改变的梯度结构，即以CrN／盈N多层梯度结构成膜。XPS的分析结果表明：薄膜表面的主要元素是Cr、zr、N，与设计成分基本符合；对在N2流量保持0．6seem，NH3流量分别为O．23sccm和O．15sccm时制各的CrN／ZrN薄膜各元素高分辨XPS谱的高斯拟合证明：薄膜中存在Cr-N、Zr-N、Cr2-N的化学键合，这与XRD的分析结果一致。AES的分析结果表明：在薄膜内部的主要元素是Cr、zr、N元素，其含量保

4、持在(Cr+Zr)：N=5：4，这也从另一个侧面支持了XRD和XPS的分析结果。最初设想通过加较高的偏压，在多层膜与基底材料之间形成纯Cr(或Zr)的混合区作为缓冲层的设计，经AES测试得以验证。AES的测试结果确实发现在多层膜与基底材料之间存在一个约200nln的原子混合区，表明粒子注入到基材表层内一定深度。混合区的存在有助于提高薄膜与基底的结合力，增强薄膜的耐磨性中文摘要能。利用纳米硬度计对高速钢和镀有CrN／ZrN多层梯度薄膜的样品进行纳米硬度测试，测试结果表明：沉积的CrN／ZrN多层梯度薄膜表面硬度比高速钢基底有了显著提高，提高幅度

5、最高可达4倍；比ZrN和CrN单质薄膜提高2倍。其中在N2流量保持0．6$C℃'Ill，NH3流量为O．23$ccctn的条件下，制备的薄膜硬度值最高达到56．47Opa；在反应气体为N2，流量为0．8sccm的条件下制备的薄膜硬度最高达到48．39GPa，实现了超硬效应。结合XRD结果，混和晶相的出现和结晶取向的多元化，使薄膜更加致密，是硬度提高的主要原因。在CrN／ZrN多层梯度膜中，由于晶格常数存在差异，多层膜在外延生长过程中，为了实现晶格匹配，晶格常数大的ZrN调制层受到压应力，而晶格常数相对较小的CrN层受到拉应力，形成以多层膜调制

6、周期长度为周期的交变应力场。交变应力场所造成的畸变能使位错穿过调制界面和调制层的阻力增加，这也是多层膜硬度增加的原因之一。划痕实验表明：衡量结合强度的临界载荷的大小与薄膜的硬度，薄膜与基底之间的过渡层以及薄膜表面粗糙程度等多项因素有关。就我们制备的CrN／ZrN多层梯度膜来说，硬度在30～50GPa范围内、过渡层为纯cr和表面粗糙度小的薄膜临界载荷值比较高，薄膜与基底结合较好，比ZrN和CrN单质薄膜提高2倍以上。所制薄膜的摩擦系数较小，在O．05-4)．1之间。通过原予力显微镜∽M)对薄膜表面形貌的观测证明，在最佳气体流量范围条件下制备的薄

7、膜表面粗糙度相对较低，这也是造成摩擦系数较小的主要原因之一。以上研究结果证明，用非平衡直流磁控双靶交替反应溅射方法，可以制备CrN／ZrN多层梯度薄膜，通过改变薄膜制备中的反应气体种类和流量等工艺参数，可以控制薄膜的结构特征和化学组分，从而达到提高薄膜机械性能、摩擦磨损性能和界面结合强度的目的，为开发CrN／ZrN多层梯度薄膜在实际中的应用提供了有价值的实验和理论数据。关键词：非平衡直流磁控反应溅射，CrN／ZrN多层梯度膜，机械性能，摩擦磨损性能，Ⅱ英文摘要ABSTRACTMultilayeredgradientCrN／ZrNfilmswe

8、redepositedonHSSandSi(100)substratesbyanunbalanceddual—cathodedcreactivemagnetrons