纳米尺度磁化曲线测量与原子尺度电子能量损失谱成像

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1、纳米尺度磁化曲线测量与原子尺度电子能量损失谱成像(申请清华大学工学硕士学位论文)培养单位：材料学院学科：材料科学与工程研究生：江翰博指导教师:钟虓龑副研究员二○一七年五月NanoscaleMagnetizationCurveMeasurementandAtomicScaleElectronEnergy-LossSperctrumImagingThesisSubmittedtoTsinghuaUniversityinpartialfulfillmentoftherequirementforthedegreeofMasterofScienceinMaterialsScienceandEn

2、gineeringbyJiangHanboThesisSupervisor:AssociateProfessorZhongXiaoyanMay,2017摘要摘要透射电子显微镜为科研工作者在高空间分辨的基础上表征材料的晶体结构、电子结构、化学成分等信息提供了良好的实验平台。伴随着电子能量损失磁手性二向色性谱（EMCD）技术的发展，在几纳米的尺度上分析材料的磁学结构成为了可能，该技术是科研工作者研究材料微观磁学性质的有力工具。目前，一方面，EMCD技术的实际应用仍有被发掘的潜力；另一方面，继续推进电子能量损失谱（EELS）以及EMCD技术的空间分辨率也是实现原子尺度上的磁学信息表征的必经

3、之路。本论文主要将围绕着推进EELS和EMCD技术的发展来展开。首先，我们以占位分辨EMCD技术为基础，开发出了对应材料微区结构的磁化曲线测量技术，这一技术弥补了一些微观测量技术成像能力弱、只能分析面内磁化信息或表面材料磁性信息的不足。我们选择NiFe2O4-BiFeO3多铁复合薄膜中特定的NiFe2O4纳米柱晶粒进行了微区磁化曲线的测量，发现其在磁化过程存在交换偏置效应。我们通过微磁学理论模拟和分析其界面结构，发现了交换偏置效应的来源。由此，我们成功地直接将材料的微结构与其磁化过程中的行为联系在了一起。其次，我们发展了平行电子束下原子分辨的电子能量损失谱（APR-EELS）测量技术

4、。我们对CaTiO3和SrTiO3超晶格进行了实验，并观察到了提取自不同原子面上，以及提取自原子面上和原子面间的EELS的精细结构的差异，这一结果也与使用组合布洛赫波法理论进行模拟的结果一致。由此，我们实现了对材料中不同原子面的化学成分、电子结构等信息的精确解析。这一技术较之EFTEM技术、STEM-EELS技术有独特的优势，并为未来直接测量原子分辨的EMCD奠定了基础。此外，我们对APR-EELS技术进行了更深一步的探索，发现APR-EELS的谱图质量受到欠焦量、样品区域厚度、衍射条件、入口光阑尺寸等因素的影响，并研究了谱图的优化条件。这一结果也为今后的原子分辨EELS/EMCD，

5、以及EFTEM成像等实验提供了优化的指导。最后，我们还通过聚焦离子束（FIB）技术制备了包含特征区域的5Mn钢样品，对样品在不同相区的相变过程进行了原位动态表征，并观察到了原子级别的组织演变以及对应于组织演变的成分变化信息。这一工作对于今后使用原位透射电镜技术研究材料微观结构、解释材料性能也具有一定指导意义。关键词：EMCD技术；材料微观结构分析；磁化曲线测量；原子分辨的电子能量损失谱；原位透射电子显微术IAbstractAbstractThetransmissionelectronmicroscopeprovidesagoodexperimentalplatformforscien

6、tificresearcherstocharacterizethecrystalstructure,electronicstructureandchemicalcompositionofthematerialonthebasisofhighspatialresolution.Withthedevelopmentofelectronenergylossmagneticchiraldichroism(EMCD)technique,itispossibletoanalyzethemagneticstructureofthematerialonthescaleofafewnanometers

7、.Thistechniqueservesasapowerfultoolforresearcherstostudythemicroscopicmagneticpropertiesofmaterials.Atpresent,ontheonehand,thepracticalapplicationsofEMCDtechniquestillhasthepotentialtobefurtherexplored.Ontheotherhand,theimprovemen