电子能量损失谱eels.pdf

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1、复习原子中的电子的四个量子数：壳层角量子数l自旋量子数j电子数电子在亚层中的分布K0½21s2L0½82s22p22p41½3/2M0½183s23p23p42s23d43d61½3/223/25/2N0½324s24p24p44s24d44d64f64f81½3/223/25/235/27/2M5M4M3(n-3)M2M1Lα1Kβ1L3(2p3/2)L2(2p1/2)(n-2)L1(2s)Kα2Kα1K(n=1,1s轨道)分析电子显微镜设备:超高真空扫描透射电镜(STEM)分析型透射电子显微镜(电子束可会聚的很

2、小的,通常配有扫描附件,EDX,EELS)主要分析方法:结构---微衍射和会聚束衍射成分---X射线能谱和电子能量损失谱X射线能谱的缺点1探测效率低X光的荧光产额低,特别是轻元素(Z<11),远小于2%BackscatteredProbeelectronselectrons接收角小,只有1%的信号能收到2能量分辨率低轻元素的谱线重叠比较严重AugerXrayselectrons(EDXS)电子能量损失谱的优点SpecimenSecondary1接收效率高,electrons非弹性散射电子集中在顶角很小的圆锥内2能量

3、分辨率高~1eVElasticscattering(Diffraction)可进行定性定量分析,精细结构可以提供化学键态信息适合做mapping3在探测轻元素上有优势电子能量损失谱的缺点Inelasticscattering(EELS)厚样品多重散射的问题比较严重,背底相对较高,信号的定域性较差电子能量损失谱的提供的信息:ProbeelectronZ>1的所有元素成分(Energy=E)0元素比例Atomicviewofsample样品厚度高级:化学键带结构∆E-

4、E

5、E-∆EB0价带和导带电子密度极化E=Bind

6、ingenergyofelectroninsampleBHitachiHD2000STEM电子能量损失谱（EELS）一电子和材料的相互作用：弹性散射：非弹性散射：内壳层——俄歇电子或电磁辐射外壳层——二次电子、电磁辐射可见光、永久性破坏（离子化）、等离子（plasma）二EELS谱图按动能分类电子A1）零损峰（弹性峰）：能量无损失或损失能量在分辨率以下，对称的高斯分布2）5－50eV：低能损失区或者等离子峰，为一个或几个峰（厚样品），为激发等离子震荡和激发晶体内电子的带间跃迁的透射电子（等离子震荡频率正比于价电子密

7、度）P(1)/P(0)=t/Lp(P(1)：第一个等离子峰强度；P(0)：零损峰强度；t：样品厚度；Lp：等离子峰震荡的平均自由路程）用途：可测样品厚度、元素浓度变化、介电常数等3）50eV－：在指数下降的背底上内壳层激发的电离损失峰（edge），激发原子内壳层电子的透射电子背底——无信息,定量分析时要扣除电离损失峰——辨别元素电离损失峰阈值B近阈电离精细结构ELNES（在电离损失峰约50eV内）反映能带结构，与晶体学状态有关Low-lossHigh-loss(Valenceelectrons)(Coreelect

8、rons)Zero-lossOxygenedgeNickeledgeDielectricfunctionELNESEXELFSElementalThicknessBondingCoordinationcompositionBondingInterat.dist.Intensityx1000Plasmon01005006007008009001000Energy-loss[eV]c广延精细结构EXELFS（高于在电离损失峰50-300eV的精细结构）——周期长，振幅弱，是被入射电子电离出来的出射电子波函数与被近邻原子

9、背散射回来的电子波函数之间的相干效应；可给出该元素的配位原子数及配位距离等近邻原子配位的信息，研究非晶态和短程有序三谱仪结构和数据处理1基本组成：电子源、谱仪（Gatan磁棱镜,omega）、数据显示和处理系统内置式和后置式1）聚焦谱仪谱仪物平面经常放在投影镜的后焦平面parallel收集系统：需要调整谱仪使零损峰宽度最小，高度最大；serial收集系统：散射面上有狭缝，需要调整狭缝2）校正谱仪：现带电镜漂移不严重，但操作中应注意检查2获得EELS谱serial收集系统：闪烁体可能被零损峰破坏0.1eV/chann

10、el—10eV/channelparallel收集系统:效率高比较：SEELS：一次收集一通道，操作简单PEELS：一次收集所有谱，二极管难优化PEELS：有假相，包含复杂的电子光学，但比SEELS的效率高3能量分辨率、空间分辨率：EDX：Z<11，X射线的产生小于2％X射线的发射为各向同性，EDX探头只收到大概1％背底主要来自韧致辐射EELS：透过的电子几