硅酸锆薄膜的制备及抗碱腐蚀和抗氧化性能研究

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1、分类号学校代码10408密级研究生学号1520021011硕士学位论文硅酸锆薄膜的制备及抗碱腐蚀和抗氧化性能研究StudyonPreparationofZirconiumSilicateFilmandItsAnti-alkaliCorrosionandAntioxidantProperties学位申请人谭广繁导师姓名及职称江伟辉教授第二导师胡庆讲师专业名称材料科学与工程研究方向薄膜材料所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018-5景德镇陶瓷大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，

2、本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日硕士学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权景德镇陶瓷大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密□。（请在以上相应方框内打“√”）作者签名：日期：

3、年月日导师签名：日期：年月日摘要n本文以正丙醇锆（Zr(OPr)4）为锆源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，氟化锂（LiF）为矿化剂，正丙醇为溶剂，无水柠檬酸（ACA）为助溶剂，采用非水解溶胶-凝胶法结合浸渍-提拉镀膜工艺分别在单晶硅（Si）基底和碳化硅（SiC）基底表面上成功制备出均匀致密的硅酸锆（ZrSiO4）薄膜。运用差热-热重（DTA-TG）、X射线衍射（XRD）、傅里叶红外（FTIR）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、原子力显微镜（AFM）等测试手段系统研究了镀膜溶胶制备工艺参数、提拉镀膜工艺参数、干燥温度以及热处理制度等对ZrSiO4合成和ZrSiO4薄膜质量的影响，

4、并分别考察了单晶Si基底表面ZrSiO4薄膜的抗碱腐蚀性能和SiC基底表面ZrSiO4薄膜的抗热震性和高温抗氧化性能。结果表明：加入适量的ACA可以有效的促进LiF的溶解，促使硅源与锆源充分接触反应，有利于制备出纯相ZrSiO4。当无水柠檬酸与正丙醇锆的摩尔比n(CAC):n(Zr)=1.1，前驱体浓度为0.1mol/L，溶胶陈化时间为24h，得到适于镀膜的稳定溶胶；随后采用浸渍-提拉法，以1mm/s的速度在单晶Si上提拉镀膜1次后，经40℃干燥2h，1000℃热处理1h（室温~500℃升温速率为1℃/min）后得到均匀致密的ZrSiO4薄膜。镀有ZrSiO4薄膜的单晶硅片在浓

5、度为40%的NaOH溶液中40℃条件下浸泡42h，表面只发现有较小的坑蚀，且质量随腐蚀时间延长变化很小，质量损失仅为0.17%，表明该ZrSiO4薄膜具有较好的抗碱液腐蚀性能。多晶SiC基底相比于单晶Si片，表面粗糙且存在较多孔洞，镀膜难度更大。在Si片表面镀膜工艺基础上进一步通过正交实验和单因素实验优化镀膜溶胶制备工艺和提拉镀膜工艺，并通过添加表面活性剂四丁基溴化铵（TBAB）和提高n镀膜次数在SiC基底表面制备质量较好的ZrSiO4薄膜。当ACA与Zr(OPr)4摩尔比为1.1，前驱体浓度为0.1mol/L、溶胶陈化时间24h、5次镀膜、并引入7wt.%TBAB，可以有效地

6、改善薄膜的质量，得到厚度约500nm的均匀致密的ZrSiO4薄膜。未镀膜SiC样品升温至1000℃再急冷后出现断裂，而镀膜样品升温至1200℃再急冷出现开裂，表明ZrSiO4薄膜具有较好的抗热震性。并且镀有ZrSiO4薄-42膜的SiC在1450℃循环氧化60h平均单位面积增重仅为2.2283×10g/cm，而-42未镀膜样品平均单位面积增重为7.2357×10g/cm，说明该ZrSiO4薄膜具有较好的高温抗氧化性能。关键词：硅酸锆非水解溶胶-凝胶法抗腐蚀性抗热震性抗氧化性IAbstractInthisstudy,zirconiumsilicate(ZrSiO4)filmswe

7、resuccessfullypreparedonthemonocrystallinesiliconsubstratesandSiCsubstratesviausingnonhydrolyticsol-gelmethodcombiningdipcoatingprocessusingzirconiumn-propanolaszirconiumsource，tetraethylorthosilicateassiliconsource,lithiumfluorideasmineralizer,n-p