卤化及类卤化亚铜配合物水热合成与表征

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1、大连理工大学硕士学位论文摘要Cu(I)的卤(类卤)化物具有多种多样的结构和诱人的应用前景，是近年来颇受关注的无机多功能材料。水热(溶剂热)方法是一种易产生新相，获得新结构的有效途径。本论文利用酒石酸作为还原剂通过水热还原反应成功合成了4个新型的卤化亚铜配合物和拟卤化亚铜配合物：【Cu4Ch(bipy)2](1)，【Cu2C12(phen)】(2)，【(CuSCN)(CuCN)(phen)2】(3)，【Cu(SCN)(bipy)](4)。对这些配合物进行了扫描电镜、红外光谱、X射线单晶衍射、热重分析等表征。化合物1属于三斜晶系，P1空间群

2、，a--7．419(2)A，b=9．408(3)A，c=9．475(3)A，a=64．249(4)o，13=74．122(4)o，y=88．560(5)o，Z=I，V=569．5(3)A’，Dc=2．0659／em’。它是由四核Cu4C14单元组成的原子簇化合物，所有的铜原子排布在一个平面上，与最近邻两个铜原子的距离分别为2．794和2．847A。。化合物2属于单斜晶系，P2(1)／n空间群。a-3．7326(8)A，b=19．412(6)A，c=16．793(4)A，13=95．355(18)o，Z=4，V=1211．5A3，De=2

3、．0739／crh3。化合物2的不对称单元包含两个Cu(I)，两个Cl。和一个邻菲罗啉配体，具有一维链状结构。化合物3属于单斜晶系，P2(1)／n空间群。a=l3．0052A，b=13．4784A，c=13．478A、，13=91．530，Z=4，V=2362．6A3，De=I．6079／era3。化合物3具有【(CuCN)(CuSCN)(phen)2】单元组成的“之”字形链，该链沿C轴延伸。化合物4属于正交晶系，Pnma空间群。a=7．9382(5)A，b=12．3696(8)A，c=l1．5718(6)A；Z=4，V--1136．2

4、6A3，De=1．6249／cm3。化合物具有Cu(bipy)]和SCN一构成的一维无限“梯”状链结构。关键词：水热合成；还原反应；配位化合物；铜(I)配合物卤化及类卤化亚铜配合物的水热合成合成与表征TheSolvothermalSyntheses，CharacterazitionofCopper(I)Halide(Pseudohalide)ComplexesAbstractTherearevariousstructuresandattractiveapplicationforCu(I)coordinationcomplexs．Soco

5、nsiderableattentionhasbeenfocusedonthem．Hydro(solvo)thermaltechniqueshaveprovedtobeapromisingmethodtopreparenewmetal—ligandcompounds．Inthisthesis，fournovelcopper(I)oligomersandpolymershavebeensynthesizedbyhydrothermalredoxreactionusingtartaricacidasareductant，【Cu4C14(bip

6、y)2](1)，【CueCl2(phen)]∞(2)，【(CuSCN)(CuCN)([)hen)2]。(3)，and[Cu(SCN)(bipy)]m(4)．Thesecomplexeshavebeeneharacterizedbyinfraredspectroscopy(IR)，themorgrvametricanalysis(TGA)，X-raysinglecrystaldiffraction．CompoundlbelongstotricliniccrystalsystemandP1Spacegroup．a=7．419(2)A，a=6

7、4．249(4)o，b=9．408(3)A，[3=74．122(4)o，c=9．475(3)A，丫=88．560(5)o，Z=I，V=569．5(3)A3，De=2．0659／em一．Single-crystalX—raydiffractionanalysisrevealedthatcompound1consistoffourchloride—bridgedtetranuclearunitsCu4C14，inwhichallcopperatomsarearrangedinthesameplane，thedistancesbetweenn

8、earestneighborcopperatomsaleintherangeof2．794and2．847A．Compound2belongstomonocliniccrystalsystemandP2(1