混合芳香羧酸的分离与精制方法研究

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1、⑧论文作者签名：鱼：鲢指导教师签名：配鼙配型评阅人2：评阅人3：评阅人4：评阅人5：答辩委员会主席：委员1：委员2：委员3：委员4：委员5：浙江大学研究生学位论文独创性声明1舢0咖㈣㈣1洲咖删《』Y2507774本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得浙江大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位敝储毖嗡签字吼加j中年3月。『日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解浙江大

2、学有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权浙江大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：导师签名：叭妒孺签字日期：加I丫年弓月11日签字日期：如(蟮年’月卜1日浙江大学硕士学位论文致谢一转眼，毕业的时刻就来了。即将要告别我学习生活了近三年的大家庭，我发现除了有些许毕业的欢欣，更多的却是不舍。很早之前就在脑海里构思了无数遍的致谢，现在觉得都不足以表达我对课题组每位老师、每位同学的感激。千言万语化成一句话：谢谢你们陪我

3、度过了学生生涯最美的时光!我要感谢李希教授在我的研究生期间对我的指导和关爱。李老师是一位非常可爱的长者，在学术上睿智严谨，学识渊博，具备作为一位高水平学者所具有的一切美好品质；在生活上开朗幽默、风趣豁达，让我们也深深地感受到了这位学者平易近人的一面。李老师在我读研期间对我的培养、教育和无微不至的关怀，让我在这三年收获颇多，这段宝贵的学习经历值得我一生珍藏!我要感谢我的导师成有为副教授在我的科研生活中对我的悉心指导和鼓励。成老师积极上进，思维活跃，动手能力强，在我科研受挫时非常及时地指导我解决了一个又一个的难题，让我逐渐培养了独立思考分析和解决问题的能力。在本论文的撰写过程中，成老师一遍又一

4、遍不厌其烦地帮我检查、修改直至最终定稿，成老师严谨的学风及耐心的指导让我触动很大，值此论文工作完成之际，向您表达我最诚挚的感谢和最衷心的祝福!感谢王丽军老师在计算机模拟上给我的指导和帮助，王老师精通多种化工专业软件，本论文工作中的模拟部分是在王老师的指导下完成的。我要感谢孔庆然师兄花费了大量的时间和精力教我做一名合格的研究生，他不仅教会了我各种实验的做法和仪器的操作，也让我树立正确的科研态度。另外，感谢朱伟杰师弟在我的实验工作中给我提供的帮助。感谢师兄吴诚、樊晶晶、李兆奇、应磊、管小平、方宇、高希、师姐宋明焱，以及赵远方、肖瑶、黄杨强、罗蓓尔和师弟诸奇滨、师妹马瑶、刘肖肖，我是多么地幸运，

5、能够在最后的学生生涯里遇上了你们这群最可爱的小伙伴!最后，我要感谢我的家人对我一如既往的支持、信赖和鼓励，不需要说太多，你们永远是我最坚实的后盾!祝所有我关心的和关心我的人永远健康、幸福!包秀秀2014年1月于求是园浙江大学硕士学位论文摘要对苯二甲酸(TA)、间苯二甲酸(IPA)等芳香羧酸是聚酯(PET)工业的重要原料，在这些芳香羧酸的生产过程中，会产生大量的固体废弃物，不仅含有多种芳香羧酸，如苯甲酸(BA)、TA、IPA、邻苯二甲酸(OPA)、对甲基苯甲酸(P．TA)、偏苯三酸(TMA)等，还含有钴(Co)、锰(Mn)等金属离子。工业上一般采用焚烧、掩埋等方法处理此类废弃物，不仅污染了环

6、境，也浪费了大量可资源化利用的芳香羧酸产品。本文以精对苯二甲酸(PTA)生产过程中产生的固体残渣为对象，研究了此类芳香羧酸混合物的分离与精制方法。研究结果表明，萃取结晶是多组分混合芳香羧酸的有效分离方法。采用水．甲苯或水-PX萃取体系，可对PTA氧化残渣中各种混合芳香羧酸进行有效分离：残渣中80％以上的TMA和90％以上的OPA富集于水相，80％以上的BA和P—TA富集于有机相，90％以上的TA和IPA则富集在固相。本文对此进行了深入的热力学物性研究，系统测定了BA、p-TA、IPA和TA在甲苯和Px中的固液相平衡数据以及BA和p．TA在水．甲苯体系中的液液相平衡数据，并采用NRTL方程回

7、归计算得到相关热力学相平衡参数。此外，本文还进一步探索了TA和IPA混合芳香羧酸固体产品的脱金属及加氢精制方法的可行性，并筛选了最佳的反应体系和操作条件。采用溴化氢(HBr)水溶液酸解可将残渣中钴、锰含量降至10ppm以下；回收的TA+m～固体产品采用钯碳催化剂(Pd／C)在200"C下加氢脱色可得到高纯度的TA+IPA混合二羧酸产品。关键词：芳香羧酸；萃取；相平衡；苯甲酸；对苯二甲酸；间苯二甲酸，加氢精制II渐江大学硕