紫杉烷类物质同步分离技术及工艺

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1、分类号学号M201171588学校代码10487密级硕士学位论文紫杉烷类物质同步分离技术及工艺学位申请人：张华学科专业：生物化工指导教师：赵春芳副教授答辩日期：2014年2月10日万方数据AdissertationsubmittedinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceTechnologyandprocessofsynchronousseparationofTaxanesCandidate：HuaZhangMajor：BiochemicalEngineeringSupervisor：As

2、soc.ChunfangZhaoHuazhongUniversityofScienceandTechnologyWuhan430074，P.R.ChinaFebruary,2014万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其它个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人或者集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：

3、学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权华中科技大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。保密□，在年解密后适用本授权书。本论文属于不保密□。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者签名：指导教师签名：日期：年月日日期：年月日万方数据华中科技大学硕士学位论文摘要紫杉烷广泛存在于红豆杉科红豆杉属植物中，大部分紫杉烷物质都拥有相同的3环骨架结构。目前，人们在生产紫杉醇或多烯紫杉醇等紫杉烷过程中，真正能达到将提取物中含量高、利用价值大的紫杉烷类物质同步分离的工艺不多，

4、造成生产过程中造成资源大量浪费。本文将结合液液萃取技术除杂、LC-MS技术确定目标紫杉烷物质、利用树脂柱层析中度分离以及反相柱精分离技术来实现同步分离多种目标紫杉烷类物质，取得如下创新性结果：1．首先通过液液萃取除去大部分甲醇提取相中极性较大的杂质、色素以及脂类物质等，然后结合LC-MS技术分析，确定出4种紫杉烷类物质作为后续同步分离的目标物质，分别为HTD（7β-hydroxy-2α,5α,10β,14β-tetraacetoxytaxa-(4)20,11-diene的同分异构体）、7-表-10-去乙酰紫杉醇、紫杉醇和YNA，萃取相中各组分浓度分别为：1.446%、0.715%

5、、1.02%和0.473%。其中，紫杉醇相对于粗提液的浓度提高了6.25倍，且其收率达98.5%以上。2．比较研究AB-8、D4020、HZ818和D101等4种大孔树脂对目标紫杉烷类物质的分离效果，选择具有吸附、解吸能力最好的AB-8树脂作为同步分离目标紫杉烷类物质的柱层析中度分离的树脂填料，并优化了其同步分离工艺。使用50%、60%、70%和80%的乙醇-水溶液进行梯度洗脱，洗脱液用量分别为10倍柱体积、10倍柱体积、5倍柱体积和3倍柱体积进行洗脱。目标紫杉烷物质浓度分别提升到11.83%、7.04%、10.57%和4.7%，收率分别为93%、92%、95%和89%。3．利用

6、反相C18柱对AB-8树脂柱中度分离后的各目标紫杉烷组分进行精分离，研究确定C18硅胶的最佳上样量，优化洗脱溶剂及用量等工艺参数，使各目标紫杉烷物质浓度提升到85%以上，部分达到95%以上，且各组分的总收率均达到65%以上。关键词：紫杉烷同步分离纯化液液萃取树脂柱层析反相柱层析I万方数据华中科技大学硕士学位论文AbstractTaxanewidelyexistsinyewplants.Mostofthetaxanehavethesame3ringskeletonstructure.Nowadays,peopleintheprocessofproductiontaxanesucha

7、spaclitaxelorpolyenepaclitaxel,therearenotmuchprocesscanreallyachieveextracttaxaneinahighcontentandvalueinsynchronousway,soitcauseagreatofwasteintheproductionprocess.Thisarticlewillcombineinliquid-liquidextractiontechnology,LC-MStodetermineth