超声喷雾热解法制备硫化锌微球及其性能研究.pdf

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1、密级桂林电子科技大学硕士学位论文（全日制专业学位硕士）题目：超声喷雾热解法制备硫化锌微球及其性能研究（英文）PreparationandCharacterizationofZincSulfideMicrospheresbyUltrasonicSprayPyrolysisMethod研究生学号:1108520413研究生姓名:周雪强指导教师姓名、职务:徐华蕊研究员申请学位门类:工学学科、专业名称:材料工程提交论文日期:2014.10.7论文答辩日期:2014.12.12万方数据万方数据摘要摘要作为功能型无机材料，硫化锌因其具有优良的光电特性，在发光二极管、光致发光

2、装置和红外检测器、颜料、润滑剂等方面有着重要的应用价值。本文是应合作单位开发光致发光用硫化锌材料的要求，并与合作单位充分协作，对喷雾热解法制备硫化锌粉体材料的关键工艺问题进行优化，实现对粉体材料的可控制备，获得一系列详实的材料制备数据，为材料的后续应用提供技术支持。本文的主要内容如下：1.以二乙基二硫代氨基甲酸锌（Zn-DDTC）为原料，将该原料直接分散于水中或油氨中，并采用喷雾干燥机进行批量喷雾热解实验，但由于受设备加热限制，无法直接通过喷雾干燥机转变为硫化锌粉末，而需要通过对干燥产物进行退火处理来达到。在500℃退火3h后可以得到均匀分散的球形硫化锌，而随着

3、温度的升高，发生硫化锌的氧化反应，出现两相共存的状态，形貌变差。2.直接采用DDTC锌盐喷雾热解制备硫化物成本较高，不利于实际应用。在此基础上，重新设计了喷雾热解装置，开展了以无机盐为原料的硫化锌制备研究。将浓度为1.0mol/lZn(NO3)2溶液和5%CTAB、5%C12EO10制备成的前驱液，在600℃下喷雾热解，75%喷雾速度下，得到前驱物ZnO，而后硫化24h，干燥后可以得到平均粒径为1um的六方晶型的硫化锌。随着硝酸锌浓度的增加，前驱物ZnO的球形度有所改善，当浓度过大的时候，就会使样品的形貌球形度和分散性更差；表面活性剂的添加，可以制备出纯相的Zn

4、O，并且可以加快硫化过程，未能有效改善粉体的形貌；得到的硫化锌粉体，形貌并不均匀，球形度较差，并且仅有发光信号。没有达到预期的技术指标。3.通过以硫脲（(NH2)2CS）和氯化锌为原料，按照摩尔比（1:1.1）配制成前驱液，采用喷雾热解法在浓度1.0mol/l、温度为600℃、1.7MHz、喷雾速度为75%下喷雾热解，可以制备出分散的球形硫化锌微球。制备的球形分散的硫化锌通过粒度检测后，粒度范围在0.5um--2μm间，符合最佳性能要求的形貌和尺寸要求。粒度大小随着雾化频率的增大而减小。浓度的适量增加可以改善样品的球形度。得到的产物，在347nm紫外光激发下，硫

5、化锌微球在501nm处发绿光，满足发光性能要求。关键字：超声喷雾热解；硫化锌；制备；荧光性能I万方数据AbstractAbstractAsafunctionalinorganicmaterial,zincsulfidehasbeenappliedinthelightemittingdiode,photoluminescencedevicesandtheinfrareddetector,paints,lubricantsandsoon.Thisworkisbasedontheneedsofthecooperationunitfordevelopingthehigh

6、qualityzincsulfide.Thekeyparametersthateffectsthepreparationofzincsulfidepowdersbyspraypyrolysismethodhasbeenoptimized,andaseriesofdetailedmaterialpreparationdataobtainedistoprovidetechnicalsupportforthesubsequentapplications.1.UsingZn-DDTCasprecursor,zincsulfidecannotdirectlyprepare

7、dbyspraydryingequipmentduetotherestrictionsontheheatingdevice.Afterfollowingannealing3hat500℃,sphericalZnScanbeobtained.However,withtheincreaseoftemperature,anoxidationreactionofZnScanbeoccurred.SoitisunrealistictoprepareZnSbyspraypyrolysismethodusingZn-DDTCasprecursorduetotheexpensi

8、vecost2.Usin