原位薄层色谱—红外光谱联用新技术的应用研究

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1、分类号——ICS——学校代码学号10136201000174委：萋一菱一导家名民庆大学硕士学、·又原位薄层色谱．红外光谱联用新技术的应用研究TheAnalysisofIn·-situThin··layerChromatography-·FourierTransformInfraredSpectroscopyTechnique申请人：吴海军学科专业：中药学研究方向：蒙药鉴定与品种资源研究学位类别：学术学位指导教师：布和巴特尔教授论文提交B期：二O一三年四月摘要目的：薄层色谱是一种有效、简单的，应用范围广泛的色谱分析方法。这

2、项工作的目的是开发一个薄层色谱／红外光谱联用所要求的新型固定相制备薄层板分离混合物进行红外分析。方法：(1)氟化镧的制备：通过氧化镧和浓盐酸反应制备氯化镧，冉把氯化镧和氟化钠反应牛成氟化镧；碘化银的制备：由硝酸银和碘化钾水溶液反应牛成碘化银。用球磨机球磨或手工研磨等方式优化固定相颗粒。(2)薄层板的制备：使用沉降挥发法制备新型氟化镧薄层色谱板和利用涂抹法制各窄带碘化银薄层板并逐步改进优化其质量。此外，我们使用制备窄带薄层板来提高薄层板的制备速度以及红外光谱分析灵敏度。窄带薄层板的制备方法如下：用塑料胶带把载玻片完全包好上

3、面刻好一个或几个窄带，使用计算机控制的激光雕刻机烧蚀塑料胶带，然后把载玻片浸泡在氢氟酸溶液中1小时。随后形成(70毫米×2毫米)芹右的窄带凹槽。再把用乙醇制备的固定相悬浮液(LaF3或A91)直接滴入槽中制备窄带薄层板。乙醇蒸发后，多余的固定相颗粒在槽边被删除。窄带薄层板固定相的厚度大约有70微米芹右可以得到。(3)层析分离实验及红外分析：通过新新型窄带薄层板分离酚红，罗丹明B和苯甲酰胺，胆固醇等混合物，流动相分别为甲醇，内酮(7：3)和正庚烷／乙醇(9：1)比率等。分离每个混合物后，对每个组分进行红外分析，并与纯物质的

4、红外光谱相互比较。结果：制备出的氟化镧及碘化银颗粒在500nm芹右，红外光谱图表明制得的氟化镧及碘化银颗粒中无杂质峰，亦无吸附水的特征峰；使用氟化镧及碘化银粉末作为固定相的薄层色谱板表现出对混合物样品有一定的层析分离能力；使用红外光谱仪对分离后的组分条带进行原位测量得到的光谱图并没有固定相的干扰，并且对分离后的单体与它们相对应的纯物质的光谱图比较符合度很好。结论：使用沉降挥发法制备的氟化镧薄层色谱板和涂抹法制备的窄带碘化银薄层板对红外光谱干扰小，化学性质稳定，且能分离简单的混合物，基本满足原位薄层色谱·红外光谱联用的要求

5、。该方法对薄层色谱．红外光谱联用技术的新突破奠定_j，较好的基础。关键词：红外光谱；薄层色谱；氟化镧；碘化银TheAnalysisofIn—situThin—layerChromatography—FourierTransformInfraredSpectroscopyTechniqueAbstractObjective：TLC(Thinlayerchromatography)isanefficient，simple，widelyusedchromatographicmethod．TheaimofthisworkistO

6、developaTLC／FTIRtechniquebyusingnarrow—bandTLCplate．Method：(1)PreparationofstationaryphaseLa203WaSdissolvedbYhydrochloricacidSOthatlanthanidechloridesolutionWaSobtained．Lanthanumfluoridewaspreparedbymixingsolutionscontaininglanthanumchlorideandsodiumfluoride．A91w

7、aspreparedbymixingsolutionscontainingAgN03andKI．(2)PreparationofTLCplateWeadoptatechniquecalled‘‘settlementvolatilizationmethod'’togetTLCplatebyusingLaF3asstationaryphase．SamplesolutionWasmanuallyspottedatoneendofnarrow-bandTLCplate．Furthermore，Weusedthenarrow-ba

8、ndTLCplate’toimprovetheperformanceofTLCplateinTLC／FTIRanalysis．Thenarrow-bandTLCplateWaSpreparedaSfollows：Amicroscopeslidewasmaskedbyusingaplastictapeonbothsid