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《聚环氧乙烷大单体与丙烯酸乙酯的共聚及其规整接枝共聚物的表征_刘沿》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、。第期高分子学报夕,年月聚环氧乙烷大单体与丙烯酸乙醋的共聚及其规整接枝共聚物的表征刘沿谢洪泉,,,,,,青海医学院化学系西宁邮政编码华中理工大学化学系武汉邮政编码摘要本工作研究了末端为甲基丙烯酸醋型的聚环氧乙烷大单体与丙烯酸乙醋的结果表,、溶液自由基共聚明大单体接枝效率和共聚物分子量受单体总浓度投、大单体分子量及引,以上,料比发剂等的影响接枝效率最高可达多分子量可‘在一巧范围内变化丙烯酸乙醋与大单体共聚的竞聚率为
2、共聚物,、‘一、、用革取法精制后用裂解色谱和膜渗透压计等进行了表。。征证实产物有预期的规整接枝共聚物结构平均接枝数为一、、、、关键词大单体自由基共聚接枝共聚物聚氧乙烯聚丙烯酸乙醋,用大单体与一般小单体共聚可以得到侧链长度均一的规整接枝共聚物及以,,,等以碱金属醇化合物作为引发剂使环氧乙烷聚合然后以甲基丙烯酞氯作为,,,以封端剂得到了聚环氧乙烷大单体或用不饱和的碱金属醇化合物作引发剂烷基,。。一氯为封端剂也得到了大单体等研究了以对乙烯基氯化苇为封端剂,得到的大单体与
3、苯乙烯共聚的活性谢洪泉等则采用蔡钾作引发剂二甲基亚,,讽为溶剂甲基丙烯酞氯为封端剂改进了大单体的合成方,指出,,法该法的合成时间短分子量分布窄分子量范围宽还报道了大单体与苯乙、烯甲基丙烯酸甲醋等共聚物的两性性质本工作报道用上述改进法合成的大单体与丙烯酸乙醋在溶液中的共聚条件及、‘一、、,竞聚率得到的接枝共聚物经萃取精制并用裂解色谱等表征测得其平均接枝数实验部分原料,,、,环氧乙烷系工业品通人装有固体的甲苯内放置过夜以除去醛酸等杂质再,加热通人有分子筛
4、的甲苯中使用时蒸至干燥的冷阱中用溶液洗涤以无水氯化钙干燥,上减压蒸馏而得用分子筛,在干燥过夜在氮气保,。日年月收到国家自然科学基金资助项目呼期刘沿等聚环氧乙烷大单体与丙烯酸乙醋的共聚及其规整接枝共聚物的表征朽。,护下减压蒸馏蔡在常压下升华一次四氢吠喃在认上常压蒸馏用。比干燥分子筛干燥过夜引发剂偶氮二异丁猜用乙醇重结晶苯用,蔡钾引发剂由精制蔡与和除去表面氧化层的金属钾在氮气保,,。,护下反应小时制得置于冰箱中过夜上层
5、墨绿色溶液用八盐酸标定其浓度以。甲基橙为指示剂、,由甲基丙烯酸与和对苯二酚在℃搅拌反应投料比为,,重量滴完后升温到℃保持分钟产物在上减压蒸馏两次而得。大单体合成,在千燥瓶中加纯及二纯环氧乙烷在氮气保护下缓慢滴加蔡钾至,,小时淡黄绿色不褪为止以除去杂质再迅速注人计量的蔡钾冰浴中搅拌反应易升温,,至℃反应小时然后注人倍于蔡钾数的在℃进行封端反应小,,,,,时滴至,倍的无水乙醚中沉淀过滤洗涤再用氯仿溶解无水
6、乙醚重沉淀一次最后真空干燥大单体与共聚及其共聚物的精制,一,在纯氮气保护下将大单体溶于干燥苯中加入丑及于七磁力搅拌下共用少量对苯,聚一定时间二酚的二氧六环溶液终止反应挥发除去溶剂再于真空下朽℃干燥。,,,粗产物用蒸馏水萃取四次每次小时以除去未反应的大单体干燥称重再用乙,,。醚丙酮体积比混合溶剂在室温下浸泡次每次小时以除去的均聚物按下式算得接枝物中一大单体的重量分数大单体用量一粗产物重一水萃取余量精制后接枝物重接枝共聚物的表征一,
7、,,用型仪测试样品于室温以溶液在晶片上涂膜。一一’一,,以美国型践仪测试溶剂为内标一气相裂解色谱以上海分析仪器厂型气相层析仪及型居里点裂,一,,,,,,,解发生器测试柱柱温℃检测器裂解温度℃时间秒样品量一一,用国产型仪及日本岛津型高效液相色谱仪测分子量分布一,为淋洗荆填料柱串联柱效理论塔板数米一,大单体分子
8、量用德国气相渗透仪测试或甲苯为溶,,剂接枝物分子量由武汉大学研制的改良型膜渗透计测试溶剂温度土℃。结果与讨论共聚反应条
