pzt铁电薄膜sol_gel技术制备和电性能研究_夏冬林[1]

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1、2..第19卷第期无机材料学报19,o2VOIN20043ournaonoraneateras.年月JlfIgiMilar,M2004一一一文章编号:1000324X(2004)02035407一ePzT铁电薄膜501Gl技术制备和电性能研究1,2,1,1夏冬林刘梅冬赵修建周学东..(1武汉理工大学硅酸盐材料工程教育部重.点实验室,武汉43070;2华中科技大,学电子科学与技术系武汉43074)··、、:以乙酸铅(3COO)23HZOTiOC4H。4ZrNO34SHZO摘要pb(CH)钦酸四丁醋(())硝酸错(()),2,5-替代错醇盐为原料通过在Pt/

2、Ti/s10/Si基片与PzT薄膜之间引入PT种子层采用改进的01..,,53o473gel工艺制备出无裂纹致密性好晶粒尺寸小且分布均匀的单一钙钦矿结构的Pb(zroTi)0铁电薄膜.实验结果表明,具有PT种子层的PZT铁电薄膜电性能较好.经600oC热处理的具,z,c“有PT种子层的PzT薄膜在IkH测试频率下其剩余极化强度和矫顽场分别为2。户c/m.和59kV/cm,介电常数和介电损耗分别为385和0030.:;;一;;;关键词错钦酸铅(PZT)薄膜PT种子层501gel法快速热处理电滞回线I一v特性:,:中图分类号TQ174TB43文献标识码A1引

3、言一,,利用501gel技术制备铁电薄膜国外都是采用相应的醇盐为原材料l卜叼而国内缺少这类产品.本文以错的无机盐一硝酸错替代错的醇盐作为错源,铁电薄膜中其它组分原材料则采用另外有机盐或无机盐取代,采用改进的1一gel,.50技术仅用一种醇盐来制备铁电薄膜,、,这不仅解决了原材料的国产化问题而且有利于控制水解聚合反应速度还有利于制备高质量铁电薄膜.研制出稳定性好,能保存一年以上的PZT和PT的501,这也简化了制备工艺,保证了薄膜组分的一致性,提高了铁电薄膜性能重复性,也有利于产业化.薄膜的生长强烈地受到膜、种子层和基片材料的晶格参数的影响,种子层在薄膜外

4、延生长中起重要的作用·钦酸铅(PbTIO3,PT)薄膜被选为种子层,这是考虑到钙钦矿结构的,,PT具有与PZT相似的晶格常数和晶体学对称性且PT薄膜的晶化温度较低大约550oC.,在PZT薄膜与基片之间镀一层薄的PT膜这样在较低的温度下结晶的PT层可为PZT的,.,,P晶化提供晶核降低ZT膜的晶化温度从而抑制焦绿石相的生成另外由于晶化温度的降低,也会使得高温下Pb的散失明显减少,从而有助于PzT铁电薄膜电性能的提高15一闪.,一,,本研究采用硝酸错替代错醇盐通过501gel方法利用快速热处理(R工气)工艺并引,、,入PT种子层实现了均匀稳定PZT溶胶的合

5、成和PZT薄膜低温烧结并且制备出了具有单一钙钦矿晶型结构、电性能优良的PZT铁电薄膜.:一一,:一收稿B期20030123收到修改稿B期20030补04:一一一墓金项目国家高技术研究发展计划新材料领域基金(8637150020100):,,,·一964一E一ail:donglinxia@mailuhu‘n作者简介夏冬林()男博士讲师m,t‘d,:一552夏冬林等PZT铁电薄膜501Gel技术制备和电性能研究3期2实验过程2·1PZT和PT先驱体溶液的合成实验中,以硝酸错(ZrNO34·SHZO,乙酸铅(3COO:·3HZO,TiOC4Hg;())pb(C

6、H))钦酸四丁酷(()).ZZ3,Z,用乙二醇甲醚(HO(CHOCH乙二醇(HOCHCHZOH乙酞为原料))作溶剂)为鳌合剂CH3COCHZCOCH3·1一ge·丙酮()为稳定剂利用改进的50l工艺制备PzT和PT先驱体溶胶,PzT溶胶中zr/Ti摩尔比为53:47铅过量5、10mol%以弥补在高温热处理过程中的挥发散.、,失用冰醋酸(CH3COOH)和甲酸胺(CH3NHZ)调节溶胶的pH=30~4.5范围内控制溶胶的水解速度,得到均匀、稳定、透明的PZT溶胶和PT溶胶.32.2Ti(OC;H。4Pb(CHCOO)3H0)CHICOOHHO(CHZZOC

7、H。)Heating&stirringPT50!Mixing&stir舍·ing·Catalyst,P口Ti/510/Si尸T、vetthin月lmsPTinorganict}11艺1fillnspTferroeleetrietllinfi!n1s1501一G图el制备PT薄膜工艺流程图Fig.1FlowehartofpTthinfilmfabrieationby001一gelproeessing2.2PZT铁电薄膜的制备,,实验中使用的Pt/Ti/5102/Si基片其制备过程是热氧化生长约50onm的5102然后采用溅射法,在51:2m的粘结层Ti和约

8、ZO0nm的下电极.0上依次生长约0nPt金属Pt层热,,,稳定性好既是良好的电