一种自支撑金纳米薄膜的制备、结构和氮吸附特性

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1、第%$卷第!!期"&&%年!!月物理学报SA7)%$，FA)!!，FAZ;4[;C，"&&%!&&&3’"1&("&&%(%（$!!）(%"%U3&%*HV*GWXEYH*EYFYH*!"&&%HT6>)GTD@)EA=)"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""一种自支撑金纳米薄膜的制备、结构和氮吸附特性!!）"）!）#富笑男李新建!（）郑州大学物理工程学院，材料物理教育部重点实验室（郑州大学），郑州$%&&%"）"（）河南工业大学数理系，郑州$%&&%"）（"&&%年!月"!日收到；"&&%年’月""日

2、收到修改稿）以一种新的硅微米(纳米结构复合体系———硅纳米孔柱阵列作为还原性衬底，采用浸渍技术制备出一种自支撑的金纳米薄膜，并对其表面形貌和结构进行了表征)实验表明，金纳米薄膜的制备过程是一个自终止过程)当硅纳米孔柱阵列被耗尽后，浸渍溶液中*+’,的还原反应将自行终止；同时，所形成的金纳米薄膜自动与衬底脱离并成为一种自支撑薄膜)薄膜的形成机理被归因于硅纳米孔柱阵列所具有的高的表面活性和还原性)用能量弥散-射线谱对薄膜表面化学成分分析的结果表明，如此制备的金纳米薄膜具有很强的氮吸附和氮储存能力)这一特性有可能在气体传感器、空气分离和氮纯化以及氮化合物的膜合成器等技术领域得到应用)关键词：自支

3、撑金纳米薄膜，硅纳米孔柱阵列，浸渍技术!"##：.!$.，/!!%0，./1&貌和结构进行了表征，并发现它具有很强的氮吸附!?引言和氮储存能力，有可能在气体传感器、空气分离和氮纯化以及氮化合物薄膜催化合成等方面得到应用)金的体材料具有良好的化学稳定性和导电性，因而是一些高性能电子器件电极或导电衬底的首选"?实验［!，"］材料)具有纳米结构的金表现出不同于体材料的特性，近年来在催化、传感、场发射等领域引起广泛在本实验中作为还原性衬底的E63FG*，其制备［’—/］关注)金纳米薄膜通常采用蒸镀或磁控溅射等方法在文献［!"］中已经作了详细描述)将新鲜制备沉积技术进行制备，薄膜与衬底间一般具有良好

4、的的、外观呈漆黑色的E63FG*样品放入&?&!4A7(7的［$，1—!!］结合，相关物性也得到了比较深入的研究)但*+H7’溶液中进行浸渍)期间可以观察到，样品的表对于如何制备自支撑的金纳米薄膜并研究其物性，面颜色由黑色逐渐变为褐色，最后变为金黄色，并伴尚未见到报道)我们在文献［!"］中通过水热技术制有气体产生)反应停止后，一种金黄色的薄膜从衬底备了一种新的硅微米(纳米结构复合体系———硅纳上自行整体分离)小心将这种薄膜转移到清洁的硅米孔柱阵列（@676=A>>5>ABACA+@B6775C5CC5D，E63FG*），片上，室温下自然晾干)薄膜的化学组成分别用能量并对其表面形貌和结构特性

5、进行了表征，阐明了E63弥散-射线谱和I6J5K+L(M5-3’N-射线衍射仪FG*所具有的三重结构层次，即微米尺度上规则排列的硅柱阵列、硅柱表面的纳米孔以及组成孔壁的（OIL）测定，其表面形貌和微结构用P2Q0REM3硅纳米晶粒)本文以E63FG*作为衬底，利用其表面%.!&0S扫描电子显微镜（E2M）获得)薄膜中金纳米活性和还原性，可以通过浸渍技术制备出一种自支颗粒的平均粒径利用OIL实验数据并通过E=T;CC;C撑的金纳米薄膜)对所制备的金纳米薄膜的表面形公式计算得到)!国家自然科学基金（批准号：!11&$&!!）、河南省自然科学基金（批准号：$!!&!!/&&）和河南省青年骨干教师

6、基金资助的课题)#234567：76-89::+);<+)=>9!98物理学报95卷+,结果和讨论为表征所制备薄膜的化学组成，首先对其进行了-./衍射实验，结果如图0所示1可以看出，这里只出现了晶体金的（000），（!22）和（!!2）衍射峰，说明薄膜中不存在其他单质或化合物的结晶相1利用-./实验数据并根据"’3)44)4公式，计算出薄膜中金颗粒的平均粒径约为+5671因此，这是一种自支撑的金纳米薄膜1我们用"#$研究了这种自支撑的金纳米薄膜上、下表面的形貌，结果如图!所示1在图!（%）所给图0用浸渍技术制备的自支撑的金纳米薄膜的-./衍射花样出的金纳米薄膜上表面的形貌图上，可以明显观察

7、到形貌相对平坦和具有菜花状结构的两种典型区域到的金颗粒尺寸比较均匀，颗粒彼此之间分离程度特征1图（!&）和（’）是对上述两种特征区域的放大较高；而在具有菜花状结构的区域（图!（’）），金颗图1从图!（&）知道，在形貌相对平坦的区域所观察粒则比较紧密地聚集在一起1需要注意的是，这里所图!自支撑金纳米薄膜的"#$相貌（%），（&），（’）为薄膜的上表面形貌俯视图，（(），（)）为薄膜下表面形貌俯视图，（*）为薄膜侧面图!!期