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《#1.mgwo4nd3+的水热合成及近红外发光性能研究 中国稀土学报 2009》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第27卷第6期中国稀土学报2009年12月Vol27No6JOURNALOFTHECHINESERAREEARTHSOCIETYDec20093+MgWO4:Nd的水热合成及近红外发光性能研究112*李锦清,杨创涛,孟建新(1.暨南大学化学系;2.暨南大学纳米化学研究所,广东广州510632)摘要:采用水热法制备MgWO:Nd3+近红外发光材料。通过XRD,SEM和发光光谱等手段对样品的物相、形貌、发光性质进行表征。XRD测4试结果表明:水热法制备MgWO:Nd3+在850以上煅烧时,四方晶系转变为单斜晶系;1050煅烧后,SEM显示样品形貌
2、由片状变为棒状4且分散良好;激发和发射光谱的对比研究表明,MgWO:Nd3+中WO2-对Nd3+存在有效的能量传递。研究了Nd3+的掺杂量、煅烧温度、煅44烧时间对材料近红外发光的影响。结果表明:在1050煅烧时,Nd3+掺杂量为0.5%时发光最强;随着煅烧温度的升高,MgWO:Nd3+的近4红外发光强度先增强后减弱,而煅烧时间对发光强度影响很小。关键词:MgWO4;水热合成;近红外发光;稀土中图分类号:O482.3文献标识码:A文章编号:1000-4343(2009)06-0730-05近红外光具有穿透深度大、强度高、被吸收的上原因,本文选择应用水热
3、法制备了MgWO4:[1]3+2-3+光强小等特殊性能,在光纤通讯、激光源、生物Nd,对其发光性质以及WO4对Nd的能量传3+传感器和荧光免疫分析等领域有着广泛的应用。递可能性进行了研究。同时考察了Nd的掺杂浓3+3+3+3+3+其中,以Er,Nd,Tm,Ho,Yb等稀土离度、煅烧温度、煅烧时间等因素对材料近红外发光子掺杂的近红外发光材料具有更大的应用潜力,性质的影响。并得到了广泛的研究。有关稀土掺杂无机近红外1实验发光材料的研究主要集中在氧化物、氟化物、铝酸[2~8]盐、钨酸盐、磷酸盐和钒酸盐等体系。钨酸盐首先将Mg(NO3)26H2O(AR),Na2WO4
4、具有稳定的物理、化学性质,是典型的自激活的发2H2O(AR),Nd(NO3)3(将纯度为99.99%Nd2O3光材料,也可以由稀土元素激活,稀土元素被掺入溶于硝酸,加热除去过量的硝酸)配成所需浓度的钨酸盐点阵中,可使其具有特殊性质的发光。有关溶液。按照化学计量比,将0.5molL-1Mg(NO3)2近红外发光稀土离子掺杂的钨酸盐发光材料的报溶液用2molL-1NaOH溶液将pH值调节到5~6,3+[9]3+[10]道很多,如CaWO4:Nd,CaWO4:Yb;Ba--1-1加入0.5molL钨酸钠溶液和0.2molL3+[11]3+[12]WO4:Yb;S
5、rWO4:Nd等。但鲜见有关Nd(NO3)3溶液,调节pH值为8~10,将混合液转3+MgWO4:Nd发光性质的报道。入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在230恒温钨酸镁的发光强度对杂质和过分研磨敏感,水热反应48h。反应结束后,自然冷却到室温。产杂质的混入或过分研磨均会使其发光减弱。利用物经离心分离,洗涤,110干燥2h得样品3+传统的高温固相法不仅煅烧温度高,而且只能获MgWO4:Nd粉末。对部分样品在马弗炉中进行了得单斜相的钨酸镁。常温常压下,共沉淀法不能直煅烧,考察煅烧条件对发光性质的影响。接制备MgWO4。我们发现,水热法可以在很低的样品的物相测定用MS
6、AL-XD2型,Cu靶K温度获得四方相的钨酸镁,生成物杂相少,可以很辐射的X射线衍射仪检测;样品的颗粒形貌、晶粒好地将稀土离子掺入其中,并可以在较低的温度大小观测用扫描电镜(SEM)(型号:LEO1530);可转化为单斜相,同时具有良好的发光性能。基于以见光区的荧光测试采用日立F-4500型荧光光谱收稿日期:2008-10-29;修订日期:2008-12-29基金项目:国家自然科学基金项目(30670523)和广东省自然科学基金团队项目(05200555)资助作者简介:李锦清(1981-),男,硕士研究生;研究方向:无机发光材料*通讯联系人(E-mai:lt
7、mjx@jnu.edu.cn)3+7316期李锦清等MgWO4:Nd的水热合成及近红外发光性能研究仪;近红外发光特性测试采用自组装的发光测量发射光谱(b)。由图可见,在波长325nm处激发观[13]3+装置进行。其中近红外荧光的探测使用液氮冷察到Nd在900,1064nm处的特征发射峰,分别4444却的InSb近红外探测器,测量激发光谱时光源为对应F3/2I9/2,F3/2I11/2的跃迁发射,并以1000W氙灯,经单色仪分光后照在样品上。测量1064nm处发射最强。在发射波长900nm监控下,3+发射光谱时,光源为一HeCd激光器(波长325nm,观察到
