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1、第20卷第10期半 导 体 学 报Vol.20,No.101999年10月CHINESEJOURNALOFSEMICONDUCTORSOct.,1999硼掺杂富勒烯薄膜电学性质的研究姚江宏 许京军 张光寅(南开大学物理系 天津 300071)陈光华(北京工业大学应用物理系 北京 100022)摘要 采用直流电弧放电方法利用硼碳复合棒成功合成了硼掺杂富勒烯,质谱和X射线光电谱等分析手段证实我们制备的硼掺杂富勒烯主要是以C59B和C69B形式存在;对硼掺杂富勒烯薄膜样品在493K进行了真空退火,并测量了电导率随温度的变化关系.发现硼掺杂富勒烯膜
2、的电导激活能减小,室温电导率比未掺杂富勒烯膜高三个量级,同时硼掺杂富勒烯膜依然表现出明显的半导体特性.PACC:7280,7320,71551 引言近年来,人们对C60和其它富勒烯分子材料进行了大量的研究,揭示出富勒烯许多有趣[1～3]的物理、化学特性和潜在的应用前景.C60的掺杂一直是人们感兴趣的课题之一.特别是考虑到它是一种直接带隙型分子半导体,经过掺杂可以形成n型和p型半导体材料,也有希望制成pn结,这对于改善C60富勒烯导电性质,实现其在电子材料方面的应用将是非常必要的.近年来人们对C60膜的半导体特性研究倍加关注.理论研究早已证实
3、,硼或氮原子完全可以替代C60分子中的部分碳原子,形成一种替位[4,5][6,7]式的掺杂富勒烯.有关硼或氮替位式掺杂富勒烯材料的制备和特性已有报道.但到目前为止,我们还未见到有关硼掺杂富勒烯薄膜电学性质的报道.本文报道利用直流电弧放电方法合成了含有硼掺杂的富勒烯粉末,对其薄膜电导率进行了测量,并对实验结果进行了初步探讨.2 实验硼掺杂富勒烯是利用直流电弧放电方法制备的,我们以特制的掺硼复合石墨棒作为电4弧阴极,在210×10Pa氦气保护气氛中,与高纯石墨棒接触放电,通过合理控制放电电压、 姚江宏 1967年出生,副教授,主要从事半导体薄
4、膜材料及新型功能材料的研究工作1998212221收到,1999205214定稿10期姚江宏等: 硼掺杂富勒烯薄膜电学性质的研究847放电电流和石墨棒接触速率,使电弧在放电过程中产生的高温将石墨碳原子与硼原子充分气化分解发生反应,在高温作用下,碳原子、硼原子和石墨碎片相互碰撞,连接形成各种富勒烯碳灰.将这些碳灰收集起来,经甲苯溶液的萃取、洗涤和水浴蒸馏,然后在573K左右高真空中干燥10h,除去可能残存的少量溶剂,即得到紫黑色的含有硼掺杂的富勒烯粉末.薄膜制备时,首先取少量硼掺杂富勒烯粉末(主要为C60和C59B富勒烯团簇)放入钼舟-4中,
5、在2166×10Pa的真空中,对样品进行预处理,以除去粉未中可能残存的有机溶剂。然-3后将钼舟加热至833K进行蒸发,蒸发时的真空度保持在1133×10Pa,衬底与热源间的距-6离为8cm,衬底为玻璃片,衬底温度为室温,经8h沉积后,薄膜厚度约为110×10m.电导测量前,在膜上蒸发间距为014cm、长112cm的银电极.实验表明银接触电压在100V内均为欧姆接触,因而所有测量均在100V以下进行.测量时升温和降温速率均为2Kömin,所有测量均在无光照及高真空条件下进行,以避免氧对测试结果的影响.3 结果与讨论我们采用质谱、XPS、Ram
6、an、红外等分析手段证实我们制备的富勒烯粉末中含有掺硼富勒烯成份,其主要成份为C60、C59B富勒烯团簇以及少量的C70、C69B富勒烯团簇.图1是制备的硼掺杂富勒烯粉末样品的快原子轰击(FAB)质谱图,从图上我们可以清晰地看到位于720、721、722的C60质谱峰及其同位素卫星峰,以及位于möz=736C60O的质谱峰.此外,我们注意到在720之前有一高度可同C60质谱峰相比似的möz=719峰,这是在纯富勒烯质1011谱图上所从未观察到的,考虑到自然界中硼原子同位素主要是由20%B和80%B,硼的[6]原子量大体是11,从质量数上分析
7、,我们认为这是C59B的质谱峰.与Guo等人的实验结果不同的是,在我们的实验中并没有发现C58B2(718)、C57B3(717)、C56B4(716)等质谱峰,也就是说没有形成多个硼原子取代富勒烯C60中的碳原子,这可能同我们实验条件有关,因为两个以上的硼原子取代富勒烯壳体上的多个碳原子所需的能量更大.C59B无疑是最稳定的[4,8,9]且丰度是最大的,这同理论研究计算结果相一致.同时,在我们的实验质谱图中并没有出现C60Bn(n≥1)的质谱峰,这表明我们制备的硼掺杂富勒烯是替位式掺杂而不存在硼原子悬挂在富勒烯壳体上的径向式掺杂情况,因而
8、从实验上证实了理论计算提出的C59B存在的可能性和稳定性.为了进一步证实硼原子是取代C60笼状分子上的碳原子形成替位式掺杂C59B分子,我们对制成的硼掺杂富勒烯样品测定了其XPS
