铟颗粒上具有不同直径氧化铟纳米锥的原位合成与发光特性

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1、http://www.paper.edu.cn铟颗粒上具有不同直径氧化铟纳米锥的原位合成与发1光特性董红星，杨合情，余杰，张瑞刚，尹文艳，杨文玉，王明珍陕西师范大学化学与材料科学院大分子科学陕西省重点实验室，西安(710062)E-mail：hqyang@snnu.edu.cn摘要：以Au作催化剂，通过金属铟与氧气在850~1000℃的氧化反应，在单质铟表面原位大面积生长出了In2O3纳米锥。通过反应温度的改变实现了纳米锥的可控合成。采用激光拉曼光谱、X射线衍射、扫描电镜和透射电镜对产物进行了表征分析。结果表明，纳米锥为立方相单晶结构的In2O3，其直径和高度分别在

2、0。1~0。6µm和0。2~2。9µm范围内可调控。提出了In2O3纳米锥可能的生长机理。在室温下研究了它们的发光性质，发现了发光峰位于416和439nm强的蓝光发光，这一蓝光发光起源于氧化铟纳米锥中氧空位中的电子与铟-氧空位中心中的空穴之间的复合。关键词：In2O3，纳米锥，原位热氧化法，光致发光中图分类号：O614。31.引言In2O3是一种非常重要的宽带隙透明半导体材料，其直接带隙在3。55~3。75eV范围内，具有良好的导电性和较高的透光率，在化学、生物传感、太阳能电池、执行器、光电子和[1]平板显示等领域具有广泛的应用。先前的研究主要集中在In2O3薄膜和

3、颗粒，自从2001[1]年美国佐治亚大学王中林教授等首次采用热蒸发的方法制备出In2O3纳米带以来，氧化物纳米线、纳米棒、纳米带等一维纳米结构的制备、物理化学性能与应用的研究异常活跃，成为当前纳米材料研究的前沿领域，目前人们利用In2O3纳米线和纳米棒已研制出应用于[2][2][3][4][5]NO2、NH3、低密度脂蛋白和DNA等的化学与生物传感器以及场效场应晶体管，其-63中NO2的检测限达到了2×10mg/m。纳米材料的物理化学性能不仅取决于它们的尺寸大小，而且还与其形貌有关，所以不同形貌In2O3纳米结构的制备具有非常重要的科学意义。到目前为止，人们已经制备

4、出了[5-9][1，10][11][12-13][14-16][17]In2O3纳米线、纳米带、纳米颗粒、纳米方块、八面体、纳米管、纳米[18][19][20]链、具有三角截面一维In2O3纳米结构阵列、In/In2O3纳米电缆以及组装成三维超晶[11]格的In/In2O3核壳结构的纳米颗粒，关于一维In2O3纳米结果的制备，王中林教授等首次[1]利用In2O3粉末在1300~1400℃下的热蒸发制备出了In2O3纳米带。随后人们采用各种化学气相沉积(CVD)技术制备出了不同形貌的一维In2O3纳米结构，例如，采用In2O3的碳热还[9][5][18]原或氢还原CV

5、D制备出In2O3纳米线，直立的纳米线和纳米链，以金属In粉和In2O3[20]粉末的混合物为原料，以Ar气等为载气的CVD法，制备出In/In2O3纳米电缆，利用金[10][6]属铟或单晶InP在H2O/Ar或O2/Ar气氛中的氧化CVD法合成了In2O3纳米带和纳米线。[19]Kim等采用以三甲基铟为原料的金属有机气相沉积(MOCVD)法制备出了具有三角截面一[7]维In2O3纳米结构阵列。Li等以InAs作靶材，金为催化剂，利用激光烧蚀法(PLD)，在Si/SiO2衬底上生长了In2O3纳米线。上述方法通称为蒸发传输冷凝法，它们有一个共同特点就是在较高温度处将

6、In或In2O3蒸发，用载气将它们传输到较低温度处沉积生长出不同形-3貌的In2O3纳米结构。所以常常需较高的温度(950~1300)℃和较低的压力(2。6×10Pa)，实[22]验设备昂贵，操作复杂，而且产量较低。最近，Wang等先采用溅射法在玻璃衬底上1本课题得到国家自然科学基金(20573072)和教育部博士点基金(20060718010)的资助。-1-http://www.paper.edu.cn3沉积一层1µm厚的金属铟膜和20nm厚的Au膜，再在7×10Pa的真空条件下在Ar-O2混合气氛中氧化首次制备出了氧化铟纳米锥。这种纳米锥状结构由于具有非常尖锐的

7、尖端，在阴[22]极场发射和扫描探针显微镜的探针等领域具有潜在的应用价值。然而，有关不同直径[22]氧化铟纳米锥的可控制备研究的较少，对氧化铟纳米锥的形成机理及其发光特性未见报道。在此，我们以金作催化剂通过金属铟在氧气气氛中的直接热氧化反应，于常压条件下，在金属铟颗粒的表面原位生长出了In2O3纳米锥，通过反应温度的改变实现了In2O3纳米锥的尺寸控制。该方法不同于蒸发传输冷凝法，它不需要将In或In2O3蒸发，所以不需要较低的压力，而且生长温度低(850)℃。研究In2O3纳米锥的生长过程，提出了锥状纳米结构可能的生长机理，发现了发光峰位于416和439nm的