环境内分泌干扰物的前处理及分析方法研究

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1、北京化工大学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：弦避日期：出fL』：垒垒关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的

2、全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在上年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：强趱查日期：出[f：』：皇≥导师签名：j乙毕日期：j猃阻』￡三L学位论文数据集中图分类号065学科分类号150．25论文编号1001020ll1034密级否学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工大学作者姓名陆璐学号2008001034获学位专业名称化学获学位专业代码070302课题来源国家自然科学基金研究方向分析化学论文题目环境内分泌干扰物的前处理及分析方法研究关键词邻苯二

3、甲酸酯，雌激素，样品前处理，固相萃取，高效液相色谱，质谱论文答辩日期2011．5．17·论文类型应用研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师王志华教授北京化工大学分析化学评阅人l董慧茹教授北京化工大学分析化学评阅人2魏芸教授北京化工大学分析化学评阅人3张丽娟副教授北京化工大学分析化学评阅人4评阒人5徽员会拂杨屹教授北京化工大学分析化学答辩委员I吕超教授北京化工大学分析化学，环境化学答辩委员2杜振霞教授北京化工大学分析化学，应用化学答辩委员3张丽娟副教授北京化工大学分析化学，应用化学答辩委员4杨俊佼副教授北京化工大学分析化学，材料化学答辩委员5注：一．论文类型：

4、1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询．三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB厂l’13745．9)《学科分类与代码》中查询．四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成．摘要环境内分泌干扰物的前处理及分析方法研究环境内分泌干扰物具有高度的生物活性，对生态环境和人类健康造成了严重的威胁。邻苯二甲酸酯和雌激素是环境内分泌干扰物中的两类重要化合物。高效液相色谱质谱联用技术(LC．MS)因其高的分辨率和灵敏度而在环境内分泌干扰物的分析测定中得到广泛应用。尽管LC．MS具备强大的分析能力，但是在应用到实际样品的分析时，常常会因为样品基质

5、复杂而严重干扰分析结果。建立快速，简单，有效的样品前处理方法是扩展LC．MS应用的重大动力，也是当前色谱分析领域的重点。本论文建立和开发了快速有效的样品前处理方法，结合LC．MS技术，分别对生理盐水样品中的6种邻苯二甲酸酯和牛奶中的5种雌激素进行定量检测。本论文的主要工作如下：l、建立了整体硅胶柱旋转固相萃取液相色谱质谱检测的分析方法，应用到生理盐水中极性不同的6种邻苯二甲酸酯：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的定性和定量分析。样品前处理过程

6、采用整体硅胶柱旋转固相萃取方法，所有的过程包括上样、清洗和洗脱都北京化工大学硕1：研究生毕业论文是通过离心完成，仅使用200“L的有机溶剂，既可以节省成本也可以降低对环境的污染，同时洗脱溶剂不需要浓缩，减少了目标物的损失。结果表明该方法有较高的准确度和精密度，在30min内就可以完成一个样品的前处理及分析。方法的线性范围分别为O．2～50p∥L(DMP、DEP、DPrP、DcHP和DOP)和5～loo肛g／L(BBP)，具有良好的线性关系(相关系数尸在O．9951~o．9995之间)，方法的检测限和定量限分别为O．02~o．9肛g／L和O．08~2．7pg／L。这种方法重现性好，日内

7、重复性<8．5％，日间重复性<11．2％。6种邻苯二甲酸酯的回收率在71．2‰107．3％之间。该方法用于测定生理盐水中的6种邻苯二甲酸酯的结果提示当前塑料包装的生理盐水存在着潜在的威胁。2、本文建立了固相萃取液相色谱质谱分析复杂基质牛奶样品中5种雌激素的分析方法。优化了影响C。8键合整体硅胶材料萃取效率的参数(如洗脱溶剂的种类和体积，洗脱流速等)，考察了C18键合整体硅胶材料作为吸附剂对牛奶样品中5种雌激素的萃取效果，通过不同脂肪含量的实际牛奶样品中5种