木立芦荟的化学成分分析及质量控制的研究

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1、广东药科大学硕士研究生学位论文分类号：___________密级：__________UDC：___________木立芦荟的化学成分分析及质量控制的研究姓名：李田甜学号：2111540102院系：药学院学位类型：专业学位专业：药学研究方向：药品检验与分析导师：宋粉云教授刘岱琳教授论文提交日期：2018年5月20日论文答辩日期：2018年5月17日学位授予单位：广东药科大学二〇一八年五月广东药科大学硕士研究生学位论文ThesystematicalanalysisofthechemicalconstituentsandthequalitycontrolofAloearboresc

2、ensMillCandidate：LiTiantianStudentID：2111540102Affiliation：SchoolofPharmacyAcademicDegreeApliedfor：ProfessionaldegreeofPharmacySpeciality：PharmacySupervisor：Prof.SongFenyunAssistantSupervisor：Prof.LiuDailinDayofDefence：May2017Degree-Conferring-Institution：GuangdongPharmaceuticalUniversityMay

3、2018广东药科大学硕士研究生学位论文广东药科大学硕士研究生学位论文木立芦荟的化学成分分析及质量控制的研究摘要芦荟是多年生的草本肉质常绿植物，属于百合科（Liliaceae）、芦荟属（Aloe），原产地中海和非洲，现几乎世界各地均有栽种。芦荟不仅品种多，而且各个品种均有较为广泛的药理活性，是一种集美容、食用、医疗保健、观赏于一体的功能性植物，有“植物医生”的美誉。目前，国内外对于芦荟中的化学成分及药理活性均有相关性研究报导，但是仅仅是对库拉索芦荟，对于芦荟中的另一品种——木立芦荟的研究却寥寥无几。木立芦荟在二战后被日本人用于抗炎、抗辐射以及治疗烧伤烫伤，效果奇佳，因而被日本人认

4、为是最好的药用芦荟品种。为了探究木立芦荟中的化学成分，以及对木立芦荟进行很全面的质量控制，我们从以下方面进行了研究：一、木立芦荟的提取工艺研究新鲜木立芦荟叶片晒干后打粉，过7号筛后用响应面法优化木立芦荟粉末的超声辅助提取工艺。超声辅助法最佳提取条件为：甲醇浓度80%，料液比1:15，提取时间45min。超声提取操作简便，所需时间短，且条件更为温和，因此对木立芦荟粉的提取具有一定参考意义。二、木立芦荟粉中主要化学成分的提取分离纯化研究采用大孔吸附树脂将木立芦荟粉的甲醇提取液进行初步分离后，选择40%和60%的甲醇组分，采用中压制备液相色谱法进行纯化，得到四种化合物单体，纯度分别为

5、99.6%、98.1%、98.9%和98.6%。使用紫外吸收光谱、质谱和核磁共振等方法确定其化学结构，分别是：芦荟宁、2-α-rhamnopyranosyl-isovitexin、芦荟苷B、芦荟苷A。本实验所建立的分离方法简单快速高效，对木立芦荟后续的质量控制和指纹图谱具有重要意义。三、高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法分析木立芦荟中的化学成分快速分析鉴别木立芦荟粉中化学成分进行。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法（LCMS-IT-TOF），对木立芦荟化学成分进行分析，采用ThermoC18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；以甲醇-水为流动相进

6、行梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1；检测波长为300nm，同时采用正负离子检测模式，结果根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息，结合对照品质谱信息及相关文献，归属了22个色谱峰，并总结其中的质谱裂解规律。此研究提高了木立芦荟化学成分定性分析效率，为其进一步研究提供了物质基础。·i·广东药科大学硕士研究生学位论文四、一测多评法测定木立芦荟中的主要成分含量建立木立芦荟中主要化学成分（芦荟宁、2-α-rhamnopyranosyl-isovitexin、芦荟苷B、芦荟苷A）“一测多评”法。采用ThermoC18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；以甲醇-水为流动相进行梯

7、度洗脱，流速为1.0mL·min-1；检测波长为300nm，进样量10μL。以芦荟宁为内参物，计算2-α-rhamnopyranosyl-isovitexin、芦荟苷B、芦荟苷A的相对校正因子。采用一测多评法和标准曲线法分别测定三种成分的含量，并比较两者测定结果的差异。结果表明，经过方法学验证，分离度、精密度、重复性、稳定性良好，2-α-rhamnopyranosyl-isovitexin、芦荟苷B、芦荟苷A的相对校正因子分别为1.685、0.834、0.899且各相对校正因子重现性良好