bi2o3晶须的水热合成研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第17卷第5期无机材料学报、，01．17．NO．52002年9月JournalofInorganicMaterialsSep．，2002文章编号：1000—324X(2002)05—0979—06Bi203晶须的水热合成研究杨群保，李永祥1，殷庆瑞，王佩玲，程一兵2(1．中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室，上海200050；2．SchoolofPhysicsandMaterialsEngineering，MonashUnive

2、rsity，Melbourne3800，Australia)摘要：采用Bi(OH)a原料和KOH矿化剂，在120—220。C和0．5~10h的水热条件下，制备出单斜结构的Q—Bi2O3；研究了原料种类、反应温度和保温时间对Bi2Oa粉体形貌的影响，获得了分散性好、无团聚、长度4—70#m和长径比5—16的Bi2Oa晶须．关键词：水热合成；晶须；氧化铋j矿化剂中图分类号：078文献标识码：A1引言水热法是在密封耐高压力的容器中，以水为介质，在高温高压的条件下制备研究材料的一种方法，与传统的固相反应法、

3、溶胶一凝胶法和沉淀法相比，水热法合成的粉体具有结晶性好、团聚程度轻、晶粒形态可控和污染少等优点[1]．而晶须是一种极细的纤维状单晶体，具有高熔点、低密度和高模量等特点．将水热法用于合成功能陶瓷晶须，由于在接近理想状态下生长，所含的缺陷很少，晶体结构比较接近理想晶体，其物理性能也比较接近于理论值，如果将它制备成晶粒定向排列的功能陶瓷，可以大幅度提高材料的力学性能和电学性能．氧化铋具有＆一、一、一和一等晶型．通常条件下，单斜结构的a—Bi2O3是最稳定的，其晶体结构中含有大量的氧空位，氧离子导电性好，可

4、用来制作各种固态氧化物燃料电池和氧传感器等-213J．据文献[4]调研可知，纯氧化铋在730。C会发生一立方到＆一单斜的相转变，致使导电性不连续变化，这限制了氧化铋的应用．因此，氧化铋的研究工作主要集中在如何改善它的相稳定性上，并取得一定成效【，。]；而对氧化铋的制备工艺和形貌控制的研究甚少，到目前为止，还未见有关氧化铋晶须合成的报道．因此本文将利用水热法的特点，通过改变水热反应条件和引入矿化剂，制备出一种针状的氧化铋晶须，希望采用这种新形貌的氧化铋为模板晶种，使用模板晶粒生长技术(Template

5、dGrainGrowth)得到织构化钛酸铋陶瓷[7Jj从而大大提高钛酸铋材料的电学性能，拓宽氧化铋在电子陶瓷领域中的应用．收稿日期：2001—08-06，收到修改稿日期：2001—10—08基金项耳；国家自然科学基金(50072039)；百人计划资助项目作者简介：杨群保(1973一)，男。博士研究生．维普资讯http://www.cqvip.com980无机材料学报2实验2．1水热合成工艺实验分别采用了分析纯的Bi(N03)3·5H20和Bi(OH)3为原料，以分析纯KOH作为矿化剂．称取一定量的原

6、料和矿化剂装入带聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再加入去离子水使反应容器的填充度为80％．前驱体在一定的温度和保温时间下进行水热反应，经过去离子水冲洗、无水乙醇分散和80。C烘干后，即可得到Bi203粉体．2．2粉体的表征利用RigakuD／max—rB型x射线衍射仪(电压40kV，电流60mA，CuKal，=1．5418i，扫描范围20=5—80。)分析粉体的晶体结构．利用日本岛津公司EPMA一8705QH2型电子探针(操作电压20kV)观察氧化铋粉体的颗粒尺寸和形貌．3结果和讨论3．1水热合成条件对B

7、i203晶相形成的影响为了得到氧化铋(Bi203)晶须，本实验采用了不同的原料，并向反应溶液中加入一定量的矿化剂，希望能找到合适的原料和矿化剂水热合成出Bi203晶须．在这基础上，再研究原料浓度、反应温度和保温时间对Bi203晶须水热合成的影响，从而得到制备Bi203晶须的最佳工艺．如表1所示，原材料的种类对水热产物的晶相和微观形貌有很大的影响．XRD表明，在相同的反应温度(220。C)和保温时间(10h)的条件下，以Bi(OH)3为原材料，以KOH为矿化剂时，能合成具有针状微观形貌的Bi203粒子

8、，即Bi203晶须．另外，也分别采用了氯化钾(KC1)、氨水(NH3·H20)、氢氧化钠(NaOH)和冰醋酸(C2H402)作为矿化剂．这些矿化剂的浓度均为0．5M，反应温度均为220。C，保温时间均为10h．结果表明，当以Bi(OH)3为起始反应物，碱为矿化剂时，水热处理后，得到的产物是针状的Bi203粉体，详见文献[引．本实验中，我们选用了Bi(OH)3和KOH分别为原料和矿化剂，通过改变反应温度和保温时间，探讨Bi203晶须水热合成的一般规律．表1不同原材料经2