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1、云南大学学报(自然科学版),2008,30(S2):347～351CN53-1045/NISSN0258-7971JournalofYunnanUniversity3低温快速固化环氧树脂胶粘剂的研制沈灿军,罗炎(桂林电子科技大学材料科学与工程研究中心,广西桂林541004)摘要:以季戊四醇和巯基丙酸为原料合成了季戊四醇四巯基丙酸酯(PTM),与环氧树脂(EP828)扩链反应制得六元硫醇.为了能调制出满足不同环境温度的低温快速固化剂,研究了环氧树脂/六元硫醇/间苯二甲胺(EP828/六元硫醇/mXDA)混合体系的凝胶时间、玻璃化温度、热失
2、重性能和力学性能等特性.研究结果表明,随着六元硫醇摩尔分数的增加,固化体系凝胶化时间明显缩短,固化物韧性增加.与此同时,随着碳硫弱共价键数量逐步增多,固化物力学性能略有降低、耐热性能迅速下降..关键词:六元硫醇;环氧树脂;室温固化中图分类号:TQ323.5文献标识码:A文章编号:0258-7971(2008)S2-0347-05环氧树脂是一类重要的热固性树脂,具有较高司;苄基二甲胺,分析纯,国药集团化学试剂有限公的力学、电气和耐热性能,作为高性能复合材料的司;对甲苯磺酸,分析纯,国药集团化学试剂有限公树脂基体在机械、电子、航空和船舶工业
3、等领域广司;环氧树脂(EP828),工业级,壳牌公司;间苯二[1]泛应用.在环氧树脂应用中,固化剂占有十分重甲胺(mXDA),工业级,伊藤忠富隆达化工株式会要的位置,环氧树脂固化剂品种繁多,目前低温型社.固化剂普遍使用脂肪族多胺类固化剂,其毒性较1.2实验仪器及测试方法大,对人体皮肤刺激性强烈,与环氧树脂反应体系1.2.1红外光谱德国BRUKER公司的TEN2放热量大、适用期短、固化物柔性差.硫醇在叔胺类SOR27型傅立叶变换红外光谱仪,采用反射法进固化促进剂的作用下,可以在-20℃的条件下快行扫描.速固化环氧树脂,目前制取硫醇固化剂多
4、用巯基丙1.2.2核磁共振氢谱德国BRUKER公司的[2][3]酸酯化.文献报道硫醇配以少量叔胺即可作AVANCE/500M型核磁共振仪,溶剂采用氯仿.为固化剂使用,但其分子量小、气味大、黏度低;而1.2.3凝胶时间采用GB/T12007.7—1989的[4]将硫醇与少量的环氧树脂进行扩链反应,得到的多方法测试凝胶时间.元硫醇分子量提高,气味减小,黏度适中,不过分流1.2.4玻璃化温度德国耐驰公司的Phoenix淌,使用方便.为了能调制出满足不同环境温度的204型差热分析仪,第1次扫描温度范围25～250快速固化剂,我们将六元硫醇/间苯
5、二甲胺混合固℃,升温速率为10℃/min,第2次扫描温度范围为化剂与环氧树脂配合使用,讨论了混合体系中六元-60～200℃,升温速率为10℃/min,于第2次扫硫醇摩尔分数对固化体系凝胶时间、玻璃化温度、描读取数据.耐热性能和力学性能的影响.1.2.5硬度测试日本岛津HV-1000显微硬度计,载荷为10g.1实验1.2.6TG测试按表1配制胶液后固化24h,粉1.1实验原料3-巯基丙酸,分析纯,Aldrich公碎,取约6mg样品在北京光学仪器厂WCT-2A型司;季戊四醇,化学纯,国药集团化学试剂有限公微机差热天平上测试,氮气流(30mL
6、/min),升温3收稿日期:2008-11-作者简介:沈灿军(1984-),男,江苏人,硕士生,主要从事高分子材料合成与加工方面的研究.通讯作者:罗炎,youngluo@vip.sina.com.348云南大学学报(自然科学版)第30卷速率为10℃/min,从30℃升至650℃.体四巯基丙酸季戊四醇酯(PTM),合成反应式见1.2.7剪切强度将表1配制的胶液搅拌均匀涂图1.-1在铁片上,然后将铁片搭接,搭接面积约4mm×12从图2红外谱图可以看出,2570cm为—SH-1mm,25℃固化24h,再在WDW-E100型万能拉伸(巯基)基团
7、的伸缩振动峰,1750cm为CO(羰实验仪上进行拉伸试验,测试温度25℃,拉伸速度基)的伸缩振动峰.图3是PTM的质子核磁共振5mm/min.图,图中的δ=3.56～3.65(5号)是季戊四醇的亚11.2.8弯曲强度及弯曲模量将表1配制的胶液甲基共振峰,根据酯化前后的亚甲基HNMR峰面真空脱气下搅拌均匀,注入模具中,25℃/24h+积,计算出采用新工艺合成的季戊四醇四巯基丙酸60℃/2h的固化条件固化.样条尺寸为4.5mm×酯的羟基酯化率为98.2%,比文献[5]报道的酯6.5mm×50mm,样条打磨后,再在WDW-E100化率(91%
8、)高出7%左右.型万能拉伸实验仪上进行弯曲试验,加载速度为51.4扩链反应称取35gPTM和10gEP828置mm/min,跨距45mm.于烧瓶中,加热到100℃反应1h,冷却,得黏稠状1.3PTM的合成和
