资源描述：
《化学交联聚乙烯醇_pva_水凝胶的合成_表征及溶胀特性》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第5期高分子学报No.52006年8月ACTAPOLYMERICASINICAAug.,20063化学交联聚乙烯醇(PVA)水凝胶的合成、表征及溶胀特性111,233李文波薛锋程时(12华南理工大学材料科学与工程学院广州510640)(南京大学化学化工学院南京210093)摘要用环氧氯丙烷作交联剂,制备了一种聚乙烯醇(PVA)水凝胶.用FTIR和GPC方法对其结构作了表征.在干凝胶中逐步加水使其溶胀,通过差示扫描量热(DSC)方法测量溶胀水凝胶中不同状态水的含量变化来研究凝胶的溶胀特性.结果表明,当水进入干凝胶网
2、络后首先与网络链上的亲水基团通过氢键的结合形成非冻结水,非冻结水与干凝胶的比值为0120.非冻结水饱和之后,额外再加入的水渗入网络空间,同步形成冻结水与自由水两种状态直至达到平衡溶胀为止.关键词水凝胶,表征,差示扫描量热法,溶胀聚合物水凝胶是由化学交联键或物理作用力1实验部分形成的三维网络聚合物,其特性是能够吸收溶剂水而溶胀.聚乙烯醇(PVA)水凝胶由于毒性低、生111原料与仪器[1]物相容性好等特点,它在生物、医学、微生物、渔聚乙烯醇(PVA2124),广州市医药公司商品;[2]业、食品等领域都有广泛的应用,因
3、而最早引起氢氧化钾(KOH),分析纯;环氧氯丙烷(EPI),分析人们的关注.PVA水凝胶的制备方法主要分为物纯.美国Nicolet公司760型傅立叶变换红外光谱[3～6]理交联法(冰冻2熔融法与冰冻2真空脱水(FTIR);美国TA公司2910型调制差示扫描量热[7,8][9～12]法)与化学交联法(化学试剂交联与辐射仪(MDSC);日本Waters公司凝胶渗透色谱仪(515[13,14]交联)两种.随后,各种不同基体的水凝胶应泵,717进样器,2410检测器)(GPC).运而生,文献报道较多的是N2乙烯基222吡
4、咯烷112实验方法[15,16][17～19]酮、β2葡聚糖的均聚物或共聚物合成的11211水凝胶制备配置10%的PVA水溶液水凝胶.100g,缓慢滴加7g的EPI,随后加入KOH约4g在对水凝胶制备、性能研究的同时,研究者们(事先配置成溶液),搅拌混匀后将其置于锥形瓶采用各种不同分析手段对水凝胶中水的存在状态中,让其在室温下反应2天,然后取出,用60℃的[20～23]也做了大量的研究,如核磁共振(NMR),傅去离子水洗涤直至洗液呈中性,得到完全透明的[24,25]立叶红外光谱(FTIR),差示扫描量热水凝胶.将
5、水凝胶放置在60℃真空烘箱中干燥至[15,16,26～28](DSC)等.得到的共识是,溶胀水凝胶中恒重.然后将干水凝胶置于去离子水中溶胀不同的溶剂水可以区分为自由水、可冻结结合水以及的时间得到不同含水率(即不同溶胀比)的PVA非冻结水3种状态.从冰冻水凝胶的加热DSC热水凝胶,凝胶的含水率(wc)定义为wc=流曲线所得水的熔融焓可以计算自由水与可冻结Wh-Wg,式中Wh水凝胶的重量,Wg为干胶的结合水的含量.但是对水凝胶从干胶开始吸水直Wh至达到溶胀平衡这一基本过程中,水凝胶里水的重量.含有水的水凝胶的重量溶胀
6、比则为Qw=状态是怎样变化的还缺乏定量的了解.本工作用Wh1=Wg1-wc环氧氯丙烷作为交联剂,制备了一种聚乙烯醇(PVA)水凝胶,再用DSC技术对水凝胶在溶胀过11212红外测试PVA采用溶液浇铸成膜,干程中水的状态的变化进行了研究.胶采用粉末KBr压片共研磨法进行傅立叶红外光-1谱测试,扫描次数32,分辨率4cm.11213DSC测试分别称取不同含水率的32005203208收稿,2005204229修稿;33通讯联系人,E2mail:rscheng@nju.edu.cn671672高分子学报2006年PVA
7、水凝胶约10mg,密闭于DSC测试用的液体1111)Q=3104.利用Flory平衡溶胀方程样品盘中,作差热扫描分析.水凝胶试样先在DSCMc·(015-χ1)5P3=Q(2)仪上冻结至-40℃,然后以2KPmin的升温速率开ρ2·V1始扫描到40℃.扫描在N2氛围下进行,其流量为估算相邻两交联点的平均分子量Mc为712,相当100mLPmin.于16个重复结构单元.这样,从GPC所得的数均聚合度估计,平均每条分子链上有78个交联点.2结果与讨论实验测得的PVA水凝胶的交联度为1PMc=-3211水凝胶的表征11
8、4×10,这个数值大大低于全部环氧氯丙烷进首先对原始聚乙烯醇试样作了凝胶色谱的分行交联反应所应得的理论值(大约为1114×-2析,所得结果如图1.该试样在水溶液中呈现双10).由于化学交联PVA凝胶的形成,即产生交峰,指示聚乙烯醇在测试条件下产生了显著的自联反应的条件是环氧氯丙烷与PVA的反应必须缔合,所形成的缔合团簇的重量分数为01207.在分子间发生.而不可避免的两者
