水凝胶的表征.doc

《水凝胶的表征.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、2.4.2水凝胶的表征2.4.2.1红外光谱测定将冻干后的半纤维素基水凝胶聚合物样品与光谱级KBr粉末混合研磨后压片，在红外光谱仪Nexus470(ThermoNicolet,美国)上进行测定。2.4.2.2交联度（CD）的测定称取一定量冻干后的半纤维素基聚合物样品，用滤纸包好放入索氏抽提器中，以四氢呋喃为溶剂，回流状态下抽提16h后过滤、干燥，得到的固体物进行称量。交联度计算公式如下：CD(%)＝100×Wt/Wo式中，Wt(g)为抽提干燥后得到的固体物质量；Wo为抽提前半纤维素基聚合物样品的质量。2.4.2.3LCST的测定采用差示扫描量热仪Q200

2、（TA，美国）进行测定。称取5-10mg在室温下达到平衡溶胀的水凝胶样品，以5°C/min的升温速率进行测试，测试的温度范围为0°C-45°C。2.4.2.4水凝胶内部形貌观察将达到平衡溶胀的水凝胶样品，置于-50°C的冻干机中真空冷冻干燥24小时。所得样品经在液氮中冷冻脆断后喷金制样，然后将样品置于扫描电子显微镜SEM（型号分别为S-3700N，Hitachi，日本以及EVO18，Zeiss，德国）中，在加速电压10kV下进行观察。2.4.2.4水凝胶在不同温度下的平衡溶胀率采用重量法测定水凝胶在在不同温度(22°C、25°C、28°C、32°C、37

3、°C)下浸泡后的平衡溶胀率（SRmax）。具体操作如下：将干燥好的水凝胶样品浸泡于去离子水中，48小时后取出样品，用滤纸擦去样品表面的水，称重，记录。(%)100SR（%）=Wt-W/W0×100式中，Wo为溶胀前干胶的质量，g；Wt为溶胀后水凝胶的质量，g。2.4.2.5溶胀动力学的研究采用重量法测定水凝胶在室温下浸泡不同时间后的溶胀率(SR)。将干燥的水凝胶样品浸泡于去离子水中，每隔一定时间，取出样品，用滤纸擦去样品表面的水，称重，记录。SR(%)=Wt-Wo/W0×100式中，Wo为溶胀前干胶的质量，g；Wt为溶胀后水凝胶的质量，g。2.4.2.6

4、消溶胀动力学的研究将室温或不同温度下溶胀至平衡的水凝胶转移到40°C的去离子水中，每隔一定时间取出水凝胶并称重。则水凝胶中水的保留率WR可表示为：WR(%)=Wt-Wo/We-W0×100式中：We为水凝胶达到平衡溶胀时的质量，g。