3印染助剂-一种新型紫外线吸收剂的合成研究

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1、第28卷第9期印染助剂VoJ．28No92011年9月TEXTILEAUXILlARIESSep．201l一种新型紫外线吸收剂的合成研究一～撇啪：一{；～盯m一}w8～一训_e一>一～计眦{8～_嘶一mⅫ>一脚一。～一m宋欣荣，丁莎’，马丹，陈亚平(1．湘潭大学化学学院，湖南湘潭411105；2．湖南工程学院化学化工学院，湖南湘潭411104)摘要：以甲苯、苯甲酰氯和二甲基烯丙基胺为原料，经过系列反应合成了新型的水溶性紫外线吸收剂，采用红外光谱、核磁共振光谱、紫外光谱等对其结构进行了表征．考察了温度、n(4一溴甲基二苯甲酮)：n(二甲基烯丙基胺)和反应时间等因素对目

2、标产物产率的影响优化合成反应条件为：n(4一溴甲基二苯甲酮)：n(二甲基烯丙基胺)=1：1．1、60。c反应3h，产率达到913％．关键词：紫外线吸收剂；合成条件；表征；二甲基烯丙基对苯甲酰苄基溴化铵中图分类号：FQ610．401文献标识码：A文章编号：1004—0439(2011)09—0010—03StudyonsynthesisofanewUV-absorberSONGXin—rong，2DINGSha，MADan，CHENYa-ping(1．CollegeofChemistry，XiangtanUniversity，Xiangtan411105，China；

3、2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，HunanInstituteofEngineering，一～Xia～一ngta一～n一4一1～一110～一～4，～一～China)～一一桃～m扎～～呲d一gm紫外线辐射量的增加会对人类生活产生重大危吸收剂长期存在于纺织纤维材料中，以达到良好的抗害和影响．如过量的紫外线辐射将使人类的免疫功能紫外线辐射效果．1二甲基烯丙基类季铵盐具有水溶性下降，易引发多种疾病，尤其是皮肤疾病．保护人体免好、无毒、成本低廉等优点，其相应聚合物已广泛应用受过量紫外线的辐射已引起科学家们的极大关注．111于

4、废水处一理、一日用～化～工～、纺一织等行～业．l近年来，相似日前，人们研究的紫外线防护剂主要有吸收剂l和反结构的季铵盐类化合物的开发和应用已受到越来越射剂(散射剂1．紫外线吸收剂主要是由分子中含有叮r一多的重视．二苯甲酮及其衍生物是目前应用较广泛的共轭体系的结构组成，利用其特定结构吸收紫外线并紫外线吸收剂之一．113-151由于常用的二苯甲酮类紫外线以热能或无害低能辐射将形式能量释放或消耗．II通吸收剂的水溶性差，难以应用于纺织物的固色与整理常，用于紫外线防护的纺织品是将纺织纤维材料(如等，使其对紫外线吸收的性能达不到预期效果，限制棉织物等1经过紫外线吸收剂的特殊加

5、工处理，如通_r其应用范围．基于季铵盐和二苯甲酮类化合物的结过基团问的化学键或聚合物的包覆作用等使紫外线构及其性能特点，本文以苯甲酰氯与甲苯经酰基化反收囊稿金日项期目：2011—01—04湖南省自科基金资助课题(10JJ6ol8)，湖南省教育厅资助课题(o7A0l6o7A016)，湖南I：程学院资助课题(2o060102)：作者简介：~(1955一)，男，湖南湘潭人，教授，博士，主要从事功能整理剂的合成与应用．9期宋欣荣，等：一种新型紫外线吸收剂的合成研究ll应等合成4一溴甲基二苯甲酮，再与二甲基烯丙基胺进蒸出溶剂四氯化碳后冷却、抽滤、洗涤，真空干燥6h，行季铵化反

6、应合成了二甲基烯丙基对苯甲酰苄基溴得到一种白色固体(以反应物4一溴甲基二苯甲酮用量化铵．为基准计算产率)．IR(KBr，cm)：3465和1479分别为一cH，中的C—H伸缩和弯曲振动吸收峰；l665为1试验C-~-O伸缩振动吸收峰；l595为N—c弯曲振动吸收1．1原料及仪器峰；l421和878为一cH弯曲和变形振动吸收峰；970原料：苯甲酰氯、甲苯、无水A1C1，、无水乙醇、为一C形振动吸收峰．HNMR(400MHz，D20)：7．77xNaOH、N一溴代丁二酰亚胺(NBS)、四氯化碳(均为分析1O(d，4H)，(7．65-7．71)x10(m，2H)，7．62

7、~10(d，2H)，7．48x纯)，二甲基烯丙基胺(自制)，引发剂(自制)．仪器：FTS一10(d，1H)，(5．99-6．08)x10m，1H)，5．69x10(d，2H)，4．48x40傅立叶变换红外光谱仪，BrukerDex一400NMR核磁10％，2H)，3．90xl0~(d，2H)，2．95x10s，6H)．共振仪，Uv一720紫外一可见分光光度计．2结果与讨论1．2合成方法与结构表征1．2．14一甲基二苯甲酮2．1二甲基烯丙基对苯甲酰苄基溴化铵的合成路线在干燥的250mL三口瓶中加入20g无水A1C1，及吸收紫外线性能分析及60mL甲苯，搅拌下缓慢滴