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1、塑料高支化聚苯乙烯的合成与表征2006年35卷第6期合成与制备3高支化聚苯乙烯的合成与表征1223李爱英,李玉柱,张帆,陆路德(1.江苏常熟理工学院,江苏,常熟215500;2.无锡商业职业技术学院,江苏,无锡214153;3.南京理工大学,江苏,南京210094)摘要:采用原子转移自由基方法合成了3种高支化聚苯乙烯HBPS21、HBPS22和HBPS23,应用红外光谱法、核磁共振法、凝胶渗透色谱法、示差扫描量热法和热失重法进行了表征和测试。研究结果表明:按照HBPS21、HBPS22、HBPS23的顺序,支化程度增加,分子量增加,分子量分布变宽;玻璃化转变温度降低;分解温度降低
2、,半分解温度差别不大。关键词:高支化聚苯乙烯;合成;表征中图分类号:TQ325.2文献标识码:A文章编号:1001-9456(2006)06-0079-04SynthesisandCharacterizationofHighlyBranchedPolystyrene1223LIAi2ying,LIYu2zhu,ZHANGFan,LULu2de(1.ChangshuInstituteofTechnology,Changshu,Jiangsu215500,China;2.WuxiInstituteofCommerce,Wuxi,Jinagsu214153,China;3.Nanjin
3、gUniversityofTechnology,Nanjing,Jiangsu210094,China)Abstract:HBPS21,HBPS22andHBPS23weresynthesizedbytheatomtransferradicalpolymerization,af21terwards,theirstructureswerecharacterizedbytheFTIR,H2NMRandGPC.TheirpropertiesweretestedbyDSCandTGA.ThestudyresultsindicatedaccordingtotheorderofHBPS21,
4、HBPS22andHBPS23,theirde2greesofbranching,molecularweightsanddistributionofmolecularweightsincreasedinturn,theirglasstransi2tiontemperaturesdecreasedgradually,theirdecomposedtemperaturesdecreasedandtheirhalfdecomposedtemperatureshadlittledifference.Keywords:highlybranchedpolystyrene(HBPS);synt
5、hesis;characterization高支化聚合物通常采用一步法(one2step)合成,可物的黏度与聚碳酸酯的黏度相比,显著降低,流动性能直接由本体聚合制备,反应过程中不作仔细纯化,过程得到明显改善。文中采用原子转移自由基方法合成了较为简单,能实现大规模工业化生产,具有很大的应用3种高支化聚苯乙烯HBPS21、HBPS22和HBPS23,按照潜力,科学界对高支化聚合物的合成、结构和性能越来HBPS21、HBPS22、HBPS23的顺序,支化程度降低,流变[1～3]越重视,业已成为高分子领域的又一热点。由于改性的效果降低。高支化聚合物具有支化度高、分子中原子紧密堆积等1实验
6、部分结构特点,其黏度与相近分子量的线形聚合物相比要1.1主要原料和试剂[4]低得多,因此把高支化聚合物加入到线形聚合物苯乙烯(St):CP级,上海化学试剂公司;中,大大降低了共混体系的黏度,是一种新型的流变改氯甲基化苯乙烯(CMS):AP级,ACROSORGAN2性剂,拓宽了高分子材料的助剂领域。ICS(USA);[5]在文献中报道了将高支化聚苯乙烯作为流变氯化亚铜(CuCl):AP级,上海试剂一厂;改性剂,然后将其加入流动性较差的聚碳酸酯中,共混2.2’2联吡啶(Bpy):AP级,上海化学试剂公司;3收稿日期:2006-07-31作者简介:李爱英(1969-),女,博士,主要从
7、事高分子材料方面的教学与研究。—79—塑料2006年35卷第6期高支化聚苯乙烯的合成与表征氢氧化钠:AP级,上海试剂一厂;生氯原子转移反应形成自由基,形成的自由基既可以无水硫酸钠:AP级,天津化学试剂厂;引发苯乙烯,也可以引发氯甲基化苯乙烯进行链增长。冰醋酸:AP级,上海化学试剂公司;图1是高支化聚苯乙烯的合成示意图。甲醇:AP级,北京化工厂;无水乙醇:AP级,上海试剂一厂;丁酮:AP级,上海化学试剂公司。1.2高支化聚苯乙烯的合成将氯甲基化苯乙烯依次用5%氢氧化钠、蒸馏水洗涤3
