栀子黄制备工艺及鹅绒藤化学成分研究

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1、硕士学位论文论文题目栀子黄制备工艺及鹅绒藤化学成分研究研究生姓名冯建勇指导教师姓名敖桂珍刘江云专业名称药物化学研究方向天然药物化学论文提交日期2013年6月栀子黄制备工艺及鹅绒藤化学成分研究中文摘要栀子黄制备工艺及鹅绒藤化学成分研究中文摘要栀子是茜草科植物栀子(GardeniajasminoidesEllis)的干燥成熟果实,其中西红花苷和栀子苷是栀子的主要活性成分和天然色素原料。本课题采用大孔树脂和中压制备色谱联用,建立了栀子黄及栀子苷的制备工艺。首先通过静态吸附与解吸附实验,研究了八种代表性大孔树脂的分离

2、特性,从中筛选出对目标物吸附及解析附性能较好的LX60树脂。LX60的静态吸附动力学符合二级反应动力学模型,吸附等温线符合Langmuir和Freundlich吸附模型。通过动态分离实验进一步获得LX60优化工艺参数,放大实验中分别从20%、70%乙醇洗脱部位得到了栀子苷、栀子黄,其中栀子苷和西红花苷-1的含量分别为83.4%和29.6%,回收率为75.7%和83.1%。栀子黄进一步采用反相中压制备色谱精制,获得的西红花苷色价为756,其中的西红花苷-1的含量为60.8%,回收率为81.01%。本文报道栀子黄

3、产品色价达到国际标准要求,工艺简洁高效,生产成本低,容易实现产业化放大,可为栀子黄的生产和资源综合利用提供借鉴。鹅绒藤(CynanchumchinenseR.Br.)系萝摩科鹅绒藤属植物,药用根及新鲜茎乳。根可祛风解毒、健胃止痛,乳汁外敷可治疗疣赘,全草入蒙药。本课题对鹅绒藤地上部位进行了化学成分研究,共分离得到9个化合物,分别鉴定为十六烷酸(1)、水杨酸(2)、β-谷甾醇(3)、β-胡萝卜苷(4)、芹菜素(5)、山奈酚(6)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、小麦黄素(8)、小麦黄素-7-O-β-

4、D-葡萄糖醛酸苷(9);其中化合物5、8、9为首次从本属植物中分离得到。采用高效液相色谱法,首次同时测定了鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、紫云英苷的含量,依次为2733、69.67μg/g。该研究成果为明确鹅绒藤药效物质基础和质量控制提供参考依据。关键词:栀子;栀子黄;西红花苷;栀子苷;大孔树脂;反相中压色谱;鹅绒藤;小麦黄素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷作者:冯建勇指导教师:敖桂珍(副教授)刘江云(副教授)I英文摘要栀子黄制备工艺及鹅绒藤化学成分研究PreparativeSeparation

5、ofCrocinsfromGardeniaFruitsAndStudiesontheChemicalConstituentsoftheAerialPartsofCynanchumChinenseR.Br.AbstractGardeniafruitscontainvaluablenaturalfoodcolorantsincludingcrocins(gardeniayellow)andgeniposide(whichcanbetransformedtogardeniabluepigment).Itiscrit

6、icaltoseparatebothingredientswithhighpurityfortheirapplications.Inthisstudy,aprocessforenrichmentofcrocinsandgeniposidesimultaneouslyfromgardeniafruitswasdevelopedusingmacroporousresinandreversed-phasechromatography.Theperformanceofeightdifferenttypesofmacr

7、oporousresinswasevaluated.Staticabsorption/desorptionexperimentsrevealedthatLX60possessedoptimalseparatingcapacity.Itsabsorptionequilibriumdatawerefittedwiththepseudo-second-orderkineticsmodelandLangmuirisothermmodel,respectively.Furtherdynamicabsorption/de

8、sorptionexperimentsonLX60columnswereconductedtoobtaintheoptimalparameters.Bothgeniposideandgardeniayellowcanbesuccessfullyseparatedbygradientelutionwith20%and70%ethanolsuccessively.Ascale-uppreparation

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