何丽云-实验1甲醛含量检测

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1、实验报告实验名称：甲醛含量的检测姓名：何丽云班级：12研4班日期：2013-4-22指导老师：陈丽华实验目的1.掌握用水萃取法测试纺织面料中甲醛含量的方法和原理；2.学会使用可见分光光度仪。实验原理经过精确测量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酸丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其吸光度，再从标准曲线上求得纺织品的甲醛含量实验仪器及试剂一、仪器：1.722型可见分光光度计（波长412nm）；2.SHZ/88-3水浴恒温振荡器；3.电子天平；4.试管及试管架；250ml带盖三角烧瓶；2号玻璃漏斗式过滤器；15

2、0ml、250ml、500ml、1000ml容量瓶；1ml、5ml、10ml、25ml和25ml移液管；10ml、50ml量筒二、试剂：1.硫代硫酸钠溶液0.2mol/L2.蒸馏水和去离子水3.乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）乙酰丙酮溶液：1000ml容量瓶中加入150g乙酸铵，用800ml水溶解，再加入3ml冰醋酸和2ml乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存；4.甲醛溶液5.亚硫酸钠溶液6.碘液0.1mol/L7.氢氧化钠溶液1mol/L8.硫酸0.5mol/L9.淀粉指示剂试样准备准备一块含甲醛残留的织物，用电子天平秤取3份1g试样，剪碎试样，分别放入2

3、50mL的三角烧瓶中，用移液管加100mL水，盖紧盖子，放入（40±2）℃水浴恒温振荡器中（60±5）min，持续摇晃，之后用过滤器过滤至另一碘量瓶中供检验用。3实验步骤1.甲醛标准溶液的配制和标定（1）约1500μg/mL甲醛原液的制备:用水稀释3.8mL甲醛溶液至1L，用标准方法侧甲醛原液浓度。记录该标准原液的精确浓度（2）标准溶液S2的制备在容量瓶中将10mL滴定过的标准原液(含甲醛1.5mg/mL)用水稀释至200mL,此溶液含甲醛75mg/L2.绘制甲醛标准曲线（1）根据标准溶液(S2)制备校正溶液。在500mL容A瓶中用水稀释下列所示溶液中

4、7种溶液:1mLS2至500mL，包含0.15μg甲醛/mL=15㎎甲醛/kg织物2mLS2至500mL，包含0.30μg甲醛/mL=30㎎甲醛/kg织物5mLS2至500mL，包含0.75μg甲醛/mL=75㎎甲醛/kg织物10mLS2至500mL，包含1.50μg甲醛/mL=150㎎甲醛/kg织物15mLS2至500mL，包含2.25μg甲醛/mL=225㎎甲醛/kg织物20mLS2至500mL，包含3.00μg甲醛/mL=300㎎甲醛/kg织物30mLS2至500mL，包含4.50μg甲醛/mL=600㎎甲醛/kg织物（2）用单标移液管吸取5mL

5、过滤后的样品溶液和5mL标准甲醛溶液放人不同的试管中，分别加5mL乙酰丙酮溶液，加盖摇匀。首先把试管放在(40士2)℃水浴中显色(30士5)min，取出冷却。在分光光度计412nm波长处测定吸光度。用5mL蒸馏水加等体积的乙酸丙酮作空白对照3.试样萃取精确称取剪碎后的试样1g3份（平行式样），分别放入250mL带塞子的三角烧瓶中，用移液管加100mL水，盖紧盖子，放入（40±2）℃水浴（60±5）min，持续摇晃（水浴锅自带此功能），用过滤器过滤至另一碘量瓶中供检验用。4.显色分别吸取三个平行试样的萃取5mL于不同的试管中，各加入5ml乙酰丙酮溶液摇匀

6、，把试管放在（40±2）℃水浴中显色（30±5）min，然后取出，常温冷却30min。另取两个事关试管，分别加入5mL蒸馏水，分别加入5ml乙酰丙酮和5ml萃取液。5.检测在分光光度计412nm波长处，用蒸馏水做空白，分别检测萃取液+乙酰丙酮、蒸馏水+乙酰丙酮及蒸馏水+萃取液的吸光度校正后的吸光度为：A=As-Ab式中：A—校正后的吸光度；As—试验样品中测得（萃取液+乙酰丙酮）的吸光度；Ab—空白试剂中测得（三级水+乙酰丙酮）的吸光度；3实验记录1.甲醛标准溶液的配制与标定：(1)硫代硫酸钠溶液标定：重铬酸钾烘干、冷却，称取0.1567g，配成溶液用

7、硫代硫酸钠溶液滴定，所耗体积为30.7ml。(2)甲醛原液标定：用硫代硫酸钠溶液滴定，当滴加了12.7ml时变黄色，然后加数滴淀粉指示剂，继续滴加至32.6ml蓝色褪去。2.各浓度甲醛标准溶液的吸光度：测得各个浓度的甲醛溶液的吸光度为：0.048,0.061,0.126,0.240,0.3460.460,0.6863.三块织物重量：1.0012g，1.0023g，1.0031g4.两块试样的吸光度值：乙酰丙酮+1号萃取样0.096、乙酰丙酮+2号萃取样0.120，乙酰丙酮+3号萃取样0.099三级水+乙酰丙酮0.023，去离子水+乙酰丙酮0实验结果标定

8、后，甲醛浓度为：C=（20.4-12.7）*0.105*0.015*106=1.2128μg/